分析化学实验 氯化物中氯含量测定.ppt

沉淀滴定法是基于沉淀反应的滴定分析法。 比较有实际意义的是生成微溶性银盐的沉淀反应，以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法。 根据指示剂的不同，按创立者的名字命名，银量法可以分为莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法等。 凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。 如Ba2+，Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。 Al3+，Fe3+，Bi3+，Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 注意事项 实验结束后，将装有AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2~3次后，再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。 求职应注意的礼仪 求职时最礼貌的修饰是淡妆 面试时最关键的神情是郑重 无论站还是坐，不能摇动和抖动 对话时目光不能游弋不定 要控制小动作 不要为掩饰紧张情绪而散淡 最优雅的礼仪修养是体现自然 以一种修养面对两种结果 必须首先学会面对的一种结果----被拒绝 仍然感谢这次机会，因为被拒绝是面试后的两种结果之一。 被拒绝是招聘单位对我们综合考虑的结果，因为我们最关心的是自己什么地方与用人要求不一致，而不仅仅是面试中的表现。 不要欺骗自己，说“我本来就不想去”等等。 认真考虑是否有必要再做努力。 必须学会欣然面对的一种结果----被接纳 以具体的形式感谢招聘单位的接纳，如邮件、短信 考虑怎样使自己的知识能力更适应工作需要 把走进工作岗位当作职业生涯的重要的第一步，认真思考如何为以后的发展开好头。 Thank you * 2011年11月22日 主讲人 孙敏 博士 微量滴定管 5 mL 常量滴定管 50 mL 一、实验目的 学习AgNO3标准溶液的配制和标定 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法 和操作 二、实验原理 莫尔(Mohr)法 佛尔哈德(Volhard)法 法扬司(Fajans)法 银 量 法 铬酸钾(K2CrO4) 铁铵矾[NH4Fe(SO4)2] 吸附指示剂 直接滴定法: Ag+ 返滴定法:卤素离子 酸性染料 碱性染料 以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 莫 尔 法 滴定反应和指示剂的反应 由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀。 当AgCl定量沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，即为滴定终点。 莫 尔 法 溶液的酸度 指示剂的用量 pH:6.5~10.5 5×10-3mol·L-1 Ag2CrO4沉淀过迟出现，甚至难以出现 Ag2O沉淀析出 碱性太强 CrO42-减小 酸性太强 终点过早出现 影响终点观察 浓度过高 终点出现过迟 影响准确度 浓度过低 如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5~7.2之间。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。 如PO43-，AsO43-，SO32-，S2-，CO32-， C2O42-等。 大量Cu2+，Ni2+，Co2+等有色离子将影响终点观察。 适用范围 用AgNO3直接滴定Cl-、Br-，也可滴定I-及SCN-(误差大) 测定试样中的Ag＋(加入一定且过量的NaCl) NaCl基准试剂 在500~600 oC高温炉中灼烧半小时后，置于干燥器中冷却。 将NaCl置于带盖的坩埚中加热搅拌，待爆炸声停止后，继续加热15 min，将坩埚放入干燥器中冷却后使用。 三、主要试剂 (2) AgNO3溶液 0.05 mol·L-1 (教师已配好) 称取5.1 g AgNO3溶解于600 mL不含Cl-的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，以防见光分解。 (3) K2CrO4溶液 50 g·L-1 —— 指示剂 1、AgNO3溶液的标定 准确称取0.7 ~ 0.9 g NaCl基准物质于小烧杯中，用蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。(一排一份，4人共用) 2.00 mL NaCl溶液→锥形瓶→加入5 mL水，2滴K2CrO4溶液→不断摇动，用AgNO3溶液滴定至出现砖红色沉淀。 四、实验内容 2、试样分析 准确称取0.7 ~ 0.9 g NaCl样品于烧杯中溶解→定容至250 mL容量瓶 (一人一份，不允许共用) 2.00 mL NaCl溶液→锥形瓶→加入5 mL水，2滴K2CrO4溶液→不断摇动，用AgNO3溶液滴定至出现砖红色沉淀(黄色中稍带红色即可) 五、思考题 1．莫尔法测氯时，为什么溶液的pH