2015年食品风险监测手册要点.doc

第四章化学污染物及有害因素检测方法的标准操作程序第一节食品化学成分分析方法标准操作程序共性内容一、样品接收1、检验人员应认真检查样品的包装和状态以及样品标识，若发现异常，不能接收。2、样品量不能少于规定数量，特殊情况送样量不足应说明。二、样品的标识和储存1、样品标识样品应有正确、清晰的唯一性和状态标识，保证样品在检测过程中不被混淆。2、样品保存和处置（1）样品应保存在规定的环境条件下，防止变质、污染、水分变化和目标物降解等。（2）及时处理超过保存期的留样，做好处置记录。三、样品制备1、样品的缩分（1）将抽取的大批样品混合后用四分法缩分，按以下方法预处理样品：①对于个体小的物品（如苹果、坚果、虾等），去掉蒂、皮、核、头、尾、壳等，取出可食部分；②对于个体大的基本均匀物品（如西瓜、干酪等），可在对称轴或对称面上分割或切成小块；③对于不均匀的个体样（如鱼、菜等），可在不同部位切取小片或截取小段。（2）对于苹果和果实等形状近似对称的样品进行分割时，应收集对角部位进行缩分。（3）对于细长、扁平或组分含量在各部位有差异的样品，应间隔一定的距离取多份小块进行缩分。（4）对于谷类和豆类等粒状、粉状或类似的样品，应使用圆锥四分法（堆成圆锥体—压成扁平圆形—划两条交叉直线分成四等份—取对角部分）进行缩分。（5）混合经预处理的样品，用四分法缩分，分成两份，一份测试用，一份需要时复查或确证用。2、各类样品的制备方法、留样要求、盛装容器和保存条件各类样品的制备方法、留样要求、盛装容器和保存条件见下表1，当送样量不能满足留样要求时，在保证分析样用量后，全部用作留样。表1样品的制备和保存样品类别制样盛装容器保存条件粮谷、豆、脱水蔬菜等干货类用四分法缩分至约300g,再用四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。食品塑料袋、玻璃广口瓶常温、通风良好水果、蔬菜、蘑菇类如有泥沙，先用水洗去，然后甩去表面附着水，去皮、核、蒂、梗、籽、芯等，取可食部分，沿纵轴剖开成两半，截成四等份，每份取出部分样品，混匀，用四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。食品塑料袋、玻璃广口瓶4℃以下的冰箱冷藏室坚果类去壳，取出果肉，混匀，用四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。食品塑料袋、玻璃广口瓶常温、通风良好饼干、糕点类硬糕点用拈钵粉碎，中等硬糕点用刀具、剪刀切细，软糕点按其形状进行分割，混匀，用四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。食品塑料袋、玻璃广口瓶常温、通风良好块冻虾仁类将块样划成四等份，在每一份的中央部位钻孔取样，取出的样品四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份室温解冻后弃去解冻水，用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。食品塑料袋-18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室单冻虾、小龙虾室温解冻，弃去头尾和解冻水，用四分法缩分至约300g，再用四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。食品塑料袋-18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室蛋类以全蛋作为分析对象时，磕碎蛋，除去蛋壳，充分搅拌；蛋白蛋黄分别分析时，按烹调方法将其分开，分别搅匀。玻璃广口瓶、塑料瓶4℃以下的冰箱冷藏室甲壳类室温解冻，去壳和解冻水，四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。食品塑料袋-18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室鱼类室温解冻，取鱼样的可食部分用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。食品塑料袋-18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室蜂皇浆室温解冻至融化，用玻棒充分搅匀。塑料瓶-18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室禽肉类室温解冻，在每一块样上取出可食部分，四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份切细后用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。食品塑料袋-18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室蜂蜜、油脂、乳类未结晶、结块样品直接在容器内搅拌均匀，称取分析试样后；对有结晶析出或已结块的样品，盖紧瓶盖后，置于不超过60℃的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速盖紧瓶盖冷却至室温。玻璃广口瓶、原盛装瓶蜂蜜常温油脂、乳类4℃以下的冰箱冷藏室酱油、醋、酒、饮料类充分摇匀，称取分析试样。玻璃瓶、原盛装瓶酱油、醋不宜用塑料或金属容器常温罐头食品类取固形物或可食部分，酱类取全部，用捣碎机捣碎混匀供分析用。玻璃广口瓶、原盛装罐头4℃以下的冰箱冷藏室保健食品用四分法缩分至约300g,再用四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。食品塑料袋、玻璃广口瓶常温、通风良好四、样品检验1、检测人员必须严格按照根据国家监测计划下达的配套检验方法在本单位转化而成的标准操作程