食品检验工培训教程分析.pptVIP

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a.直接碘量法 b.间接碘量法 三、配位滴定 1、EDTA及特点 (1)结构 乙二胺四乙酸(通常用H4Y表示)简称EDTA,其结构式如下: Na2H2Y·2H2O,也简称为EDTA,易溶于水,浓度约0.3mol·L-1,pH≈4.8,因此通常使用EDTA二钠盐作滴定剂。 (2)溶解性 (3)特点 a.EDTA与50多种金属离子形成可溶性五元环状螯合物。 b.与1~4价金属离子形成1:1螯合物。 c.无色金属-EDTA配合物无色, EDTA与有色金属离子配位生成的螯合物颜色则加深。例如: CuY 2- NiY 2- MnY 2- FeY- 深蓝 蓝色 紫红 深紫 2、EDTA标准溶液的配制 配制—间接法。 EDTA二钠盐溶液的pH:正常值为4.8 ,显弱酸性。 EDTA溶液的贮存:在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。 配位滴定按滴定方式分为4种。 因H+存在,使配位体参加主反应能力下降的现象称为酸效应。 3、金属离子指示剂 金属指示剂是一种有机染料,本身是有机弱酸碱,也是一种配位剂。 在滴定前: M十In MIn 甲色 乙色 终点时: MIn十Y MY十In 乙色 甲色 二、水的硬度的测定 1、水的硬度:通常以Ca2+、Mg2+含量表示。 2、硬度的表示方法: (1)以每升水中含CaCO3、CaO的质量来表示。单位:mg·L-1。 (2)每升水中含10mg CaO为1度。(1o) 3、硬度的分类:钙硬度—钙盐含量 镁硬度—镁盐含量 总硬度—Ca2+、Mg2+总量。 《水法》规定: 软水 8o 硬水 8o 居民生活用水:总硬度≤25o 4、水的硬度的测定 总硬度测定 : 注意: 水样中含有 、 时,对铬黑T有封闭 作用,可加入在碱性条件下,加三乙醇胺 掩蔽 、 。 四、沉淀滴定 (一)概述:沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。 (二) 银量法:利用生成难溶银盐反应进行沉淀滴定的方法称为银量法. Ag++Cl - = AgCl↓ (白色) Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) 1、莫尔法—铬酸钾作指示剂法 (1)指示剂的作用原理 用AgNO3标准溶液滴定 Cl- ,K2CrO4作指示剂。 其反应为: Ag++Cl-=AgCl↓ 白色 2 Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓ 砖红色 (2)滴定条件 a.指示剂作用量 b. 滴定时的酸度 莫尔法只能在中性或弱碱性(pH=6.5~10.5)溶液中进行。 2、佛尔哈德法——铁铵矾作指示剂 铁铵矾 :NH4Fe(SO4)2·12H2O 标准溶液 :NH4SCN 或KSCN (1)测定原理 Ag++SCN- = AgSCN↓(白色) 终点:Fe3++SCN- = [FeSCN]2+(红色) 注意: 在滴定过程中需剧烈摇动,因AgSCN↓吸附Ag+,使终点提前。 (2)滴定应在酸性(0.3~1 mol/L)溶液中进行。 3、法扬司法—吸附指示剂法 (1)吸附指示剂的作用原理 吸附指示剂是一类有机染料,它的阴离子在溶液中易被带正电荷的胶状沉淀吸附,吸附后结构改变,从而引起颜色的变化,指示滴定终点的到达。 荧光黄—有机弱酸,用HFI表示,在水溶液中可离解为荧光黄阴离子FI-,呈黄绿色: HFI ? FI-+H+ (AgCl)·Ag++ FI- (AgCl)·Ag·FI (黄绿色) (粉红色) 荧光黄作指示剂测氯离子,终点颜色为:粉红色 注意: a.加胶保护剂(淀粉、糊精)使沉淀表面积增大,对吸附有利,终点明显。 b.适宜的pH。 c.避光。 d.待测离子浓度不能太低。 e.胶体对指示剂的吸附应略小于对被测离子的吸附能力。 Ksp与S 之间的换算 AB型 AgCl、BaSO4等 练习: 1. 在含有0.01mol·L-1的I-、Br- 、 Cl-的溶液中,逐滴加入AgNO3试剂,先出现沉淀的是-----(KSPAgCl KSPAgBr KSPAgI). 2. 25℃时,BaSO4KSP = 1.1×10-10,BaSO4的溶

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