2015年食品风险监测手册_new详解.doc

第四章化学污染物及有害因素检测方法的标准操作程序 第一节食品化学成分分析方法标准操作程序共性内容 一、样品接收 1、检验人员应认真检查样品的包装和状态以及样品标识，若发现异常，不能接收。 2、样品量不能少于规定数量，特殊情况送样量不足应说明。 二、样品的标识和储存 1、样品标识 样品应有正确、清晰的唯一性和状态标识，保证样品在检测过程中不被混淆。 2、样品保存和处置 （1）样品应保存在规定的环境条件下，防止变质、污染、水分变化和目标物降解等。 （2）及时处理超过保存期的留样，做好处置记录。 三、样品制备 1、样品的缩分 （1）将抽取的大批样品混合后用四分法缩分，按以下方法预处理样品： ①对于个体小的物品（如苹果、坚果、虾等），去掉蒂、皮、核、头、尾、壳等，取出可食部分； ②对于个体大的基本均匀物品（如西瓜、干酪等），可在对称轴或对称面上分割或切成小块； ③对于不均匀的个体样（如鱼、菜等），可在不同部位切取小片或截取小段。 （2）对于苹果和果实等形状近似对称的样品进行分割时，应收集对角部位进行缩分。 （3）对于细长、扁平或组分含量在各部位有差异的样品，应间隔一定的距离取多份小块进行缩分。 （4）对于谷类和豆类等粒状、粉状或类似的样品，应使用圆锥四分法（堆成圆锥体—压成扁平圆形—划两条交叉直线分成四等份—取对角部分）进行缩分。 （5）混合经预处理的样品，用四分法缩分，分成两份，一份测试用，一份需要时复查或确证用。 2、各类样品的制备方法、留样要求、盛装容器和保存条件 各类样品的制备方法、留样要求、盛装容器和保存条件见下表1，当送样量不能满足留样要求时，在保证分析样用量后，全部用作留样。 表1 样品的制备和保存 样品类别 制样 盛装容器 保存条件 粮谷、豆、脱水蔬菜等干货类 用四分法缩分至约300g,再用四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。 食品塑料袋、玻璃广口瓶 常温、通风良好 水果、蔬菜、蘑菇类 如有泥沙，先用水洗去，然后甩去表面附着水，去皮、核、蒂、梗、籽、芯等，取可食部分，沿纵轴剖开成两半，截成四等份，每份取出部分样品，混匀，用四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。 食品塑料袋、玻璃广口瓶 4℃以下的冰箱冷藏室 坚果类 去壳，取出果肉，混匀，用四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。 食品塑料袋、玻璃广口瓶 常温、通风良好 饼干、糕点类 硬糕点用拈钵粉碎，中等硬糕点用刀具、剪刀切细，软糕点按其形状进行分割，混匀，用四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。 食品塑料袋、玻璃广口瓶 常温、通风良好 块冻虾仁类 将块样划成四等份，在每一份的中央部位钻孔取样，取出的样品四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份室温解冻后弃去解冻水，用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。 食品塑料袋 -18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室 单冻虾、小龙虾 室温解冻，弃去头尾和解冻水，用四分法缩分至约300g，再用四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。 食品塑料袋 -18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室 蛋类 以全蛋作为分析对象时，磕碎蛋，除去蛋壳，充分搅拌；蛋白蛋黄分别分析时，按烹调方法将其分开，分别搅匀。 玻璃广口瓶、塑料瓶 4℃以下的冰箱冷藏室 甲壳类 室温解冻，去壳和解冻水，四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。 食品塑料袋 -18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室 鱼类 室温解冻，取鱼样的可食部分用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。 食品塑料袋 -18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室 蜂皇浆 室温解冻至融化，用玻棒充分搅匀。 塑料瓶 -18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室 禽肉类 室温解冻，在每一块样上取出可食部分，四分法分成二份，一份复查或确证（100g），另一份切细后用捣碎机捣碎混匀供分析用(50g)。 食品塑料袋 -18℃以下的冰柜或冰箱冷冻室 蜂蜜、油脂、乳类 未结晶、结块样品直接在容器内搅拌均匀，称取分析试样后；对有结晶析出或已结块的样品，盖紧瓶盖后，置于不超过60℃的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速盖紧瓶盖冷却至室温。 玻璃广口瓶、原盛装瓶 蜂蜜常温 油脂、乳类4℃以下的冰箱冷藏室 酱油、醋、酒、饮料类 充分摇匀，称取分析试样。 玻璃瓶、原盛装瓶 酱油、醋不宜用塑料或金属容器 常温 罐头食品类 取固形物或可食部分，酱类取全部，用捣碎机捣碎混匀供分析用。 玻璃广口瓶、原盛装罐头 4℃以下的冰箱冷藏室 保健食品 用四分法缩分至约300g,再用四分法分成二份