电感耦合等离子体质谱.要点分析.pptVIP

接口部分 采样锥：作用是把来自等离子体中心通道的载气流，即离子流大部分吸入锥孔，进入第一级真空室。采样锥通常由Ni、Al、Cu、Pt等金属制成，Ni锥使用最多。 截取锥：作用是选择来自采样锥孔的膨胀射流的中心部分，并让其通过截取锥进入下一级真空，安装在采样锥后，并与其在同轴线，两者相距6-7mm，通常也有镍材料制成，截取锥通常比采样锥的角度更尖一些，以便在尖口边缘形成的冲击波最小。 采样锥：作用是把来自等离子体中心通道的载气流，即离子流大部分吸入锥孔，进入第一级真空室。采样锥通常由Ni、Al、Cu、Pt等金属制成，Ni锥使用最多。 截取锥：作用是选择来自采样锥孔的膨胀射流的中心部分，并让其通过截取锥进入下一级真空，安装在采样锥后，并与其在同轴线，两者相距6-7mm，通常也有镍材料制成，截取锥通常比采样锥的角度更尖一些，以便在尖口边缘形成的冲击波最小。 离子聚焦系统 作用 (1) 聚焦并引导待分析离子从接口区域到达质谱分离系统； (2) 阻止中性粒子和光子通过； 如何实现离子的有效传输？ (1) 离子是带电粒子,可以用电场使其偏转; (2) 光子以直线传播, 如离子以离轴方式偏转或采用光子挡板或90度转弯，就可以将其与非带电粒子（光子和中性粒子）分离。 离子聚焦系统 光子挡板 光子挡板 传统的离子透镜设计 离子聚焦系统 采样锥 截取锥 Omega透镜 提取透镜1 提取透镜2 Omega Bias透镜 八级杆碰撞反应池 反应池出口透镜 QP聚焦透镜 反应池入口透镜 反应池聚焦透镜 离子聚焦系统 空间电荷效应 在离子聚集系统中，“空间电荷效应”（space charge effect）导致的“质量歧视”是直接影响离子传输效率以及整个质量范围内离子传输均匀性的重要因素，空间电荷效应是ICP-MS基体效应的主要根源（比ICP-AES严重，所以必须要采用内标），在基体离子的质量大于分析离子时尤为严重。 离子聚焦系统 空间电荷效应的形成和影响 在等离子体中，离子流被一个相等的电子流所平衡，因此整个离子束基本上呈电中性。但离子流离开截取锥后，透镜建立起的电场将收集离子而排斥电子，电子将不再存在。从而使离子被束缚在一个很窄的离子束中，离子束在瞬间不是准中性的，但离子密度仍然非常高。同电荷离子间的相互排斥使离子束中的离子总数受到限制。 基体浓度越高，重离子数越多，空间电荷效应就越显著。如果不采取任何方式补偿的话，较高质荷比的离子将会在离子束中占优势，而较轻质荷比的离子则遭排斥。高动能的离子（重质量元素）传输效率高于中质量以及轻质量元素。 Ar Ar Ar Ar Ar Ar Na + Na + Na + Na + Na + e - e - e - e - e - e - e - e - Mach disk 采样锥 截取锥 Na + Na + e - e - e - Ar Ar 离子，中性粒子，电子在等离子体中无序运动 真空 离子，中性粒子及电子被采样锥后真空造成的压差吸取后 迅速膨胀后形成超声射流 在提取透镜中负电子被排斥 正电子被提取并加速 中性粒子不受电场影响继续直行. 提取透镜 质量分析器 四极杆质量分析器 四极杆的工作是基于在四根电极之间的空间产生一个随时间变化的特殊电场，只有给定荷质比（m/z）的离子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射，其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中和而丢失。 离子检测器 四极杆系统将离子按质荷比分离后最终引入检测器，检测器将离子转换成电子脉冲，然后由积分线路计数。电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关。通过与已知浓度的标准比较，实现未知样品中痕量元素的定量分析。 离子检测器有连续或不连续打拿极电子倍增器、法拉第杯检测器、Daley检测器等。现在的ICP-MS系统采用的是一种不连续打拿极电子倍增器。 电子倍增器电极 来自质量分析器的离子 + 电子脉冲 真空系统 质谱仪为什么要求真空状态？ 质谱技术要求离子具有较长的平均自由程，以便离子在通过仪器的途径中与另外的离子、分子或原子碰撞的几率最低，真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。 一个大气压下(760Torr)，离子的平均自由程仅有0.0000001m，这样的平均自由程离子是不能走远的；而压力在10-8 Torr时，平均自由程为5000m，因此，质谱仪必须置于一个真空系统中。一般ICP-MS仪器的真空度大约为10-6Torr，离子的平均自由程为50m 。 如何实现真空？ ICP-MS采用的是三级动态真空系统，使真空逐级达到要求值： 1）采样