叶玲型BiOBr光催化剂的合成及催化性能研究教程分析.docVIP

新型BiOBr光催化剂的合成及催化性能研究 叶玲 （生物与化学工程学院 12化学工程与工艺专升本班） 指导教师：张孝杰 摘要：本文以金属铋、浓硝酸、溴化钠和醋酸等为原料，利用水热法在不同的条件（不同的温度、不同反应时间）下成功的制备出了BiOBr光催化剂。利用扫描电子显微镜、X光电子能谱仪、X-射线衍射仪、红外吸收光谱、粒度分析仪等仪器对合成催化剂进行了性质表征。结果表明所合成催化剂形貌为规则花球状团簇化合物，粒径分布均匀，80℃/2h、120℃/2h、120℃/4h、120℃/6h合成的粒径分别大概为110nm、25nm、72nm、230nm。以对苯二酚为目标污染物，研究所制备BiOBr催化剂的光催化性能，研究了不同制备条件、不同催化温度、不同催化反应时间、不同催化剂用量、有无光照等对催化性能的影响，结果表明120℃/6h制备的BiOBr光催化剂在35℃恒温下，经过紫外光照催化活性最好，降解效率达到79％。 关键词：BiOBr；光催化剂；制备；光催化性能；水热法 引言 1972年日本科学家Honda与Fujishima发现在半导体TiO2单晶电极上，可以将水进行光解反应，产生氢气和氧气[1]。从而，掀起了人们对半导体材料在催化剂领域的广泛研究。利用半导体纳米材料作为光催化剂，在有机化合物的光解或者水分解制备氢气和氧气等问题上，可以经济、安全和生态的选择性解决能源短缺和生态污染等问题。特别是近20多年来，工业发展规模越来越大，致使能源短缺和环境污染越加严重，对人类生存环境威胁也越来越大。因此，如何有效的治理污染、保护环境是研究者们感兴趣的研究之一。常见的半导体催化剂有TiO2、ZnO[2-4]、Cu2O、CdSe、CdS[5]、BiVO4、Ag3PO4等。其中，纳米TiO2材料的光催化性能最稳定、活性相对较强，是被广泛研究的催化剂材料之一[6-8]。 近年来，研究者发现卤氧化铋型物质也可在紫外光或可见光照明条件下，使卤氧化铋表现出较强的光催化活性，使卤氧化铋型物质潜在的应用于有机污染物的催化降解。特别是BiOBr型催化剂，这是一种特殊的，具有二层Br层交替结晶形成的含有[Bi2O2]2+组份的层状结构[9]。这种特殊的结构具有合适的禁带宽度稳定光催化性能[10]可以在可见光诱导条件下，形成具有相对卓越的光催化活性。这种独特的性能受到越来越多的研究者关注研究。如：Zhang[11]等研究了乙二醇辅助溶剂热法，纳米片组成形成三维形状的微球BiOBr，并探讨了微球组装形成的机制，通过紫外可见光谱，认为这种组装的BiOBr微球禁带宽度为2.54 eV。这种较窄的能宽和特殊的微球结构，使其作为催化剂，在可见光条件下，光催化性能优于大块片状的BiOBr材料。同时，在光催化过程中，催化剂本身结构稳定，使其可以重复多次利用。Ma等研究了以十六烷基-3-甲基咪唑氯化物作为溶剂，调节反应温度，通过离子热合成法制备出极薄的BiOCl纳米片、纳米板阵列和弯曲纳米片等特殊结构。并且，提出了晶体生长习性和动态等理论，解释了各种纳米结构可能形成机理。所制备的BiOCl纳米片具有优良的吸附性能，使其在废水处理方面具有较好的应用潜力。因此，怎样利用简单的制备方法，制备性能优越的、稳定的卤氧化铋型光催化剂，是新型催化剂研究开发的热点，也是难点之一。 本课题以简单的水热合成法制备了BiOBr光催化剂。采用X-射线单晶衍射XRD）、扫描电镜SEM）、红外光谱仪IR）、同步热分析仪TG）、纳米粒度仪对样品进行物相晶型结构、形貌、光学和热稳定性进行了分析探讨。并以对苯二酚为模型污染物，利用紫外-可见光谱UV-vis）对催化剂的光催化性能进行了探讨。 1 实验部分 1.1 实验药品与仪器 1.1.1 主要实验试剂 铋粒CP，沪试、溴化钠固体AR，上海展云、无水乙醇AR，国药集团、冰乙酸AR，国药集团、对苯二酚AR）、硝酸AR，国药集团实验用水全部为二次蒸馏水。 1.1.2 实验仪器 磁力搅拌器金城国胜；超级恒温水浴锅南大应用物理研究所；电子分析天平电子天平FA2004N）；真空干燥箱上海三发；U-3310型紫外分光光度计日本；傅里叶变频红外光谱仪Thermo Nicolet）；紫外灯光源CEL-HX系统高能量、高稳定紫外灯光源；超声波清洗器合肥金尼克；高速离心机；聚四氟乙烯水热高压釜；X-射线衍射仪；纳米粒度及Zeta电位分析仪；同步热分析仪；扫描电子显微镜。 1.2 光催化剂制备 称取0.664g的铋，加入至1.6mL的硝酸溶液中配置BiNO3)3溶液，待用。然后，称取2.4694g溴化钠，加入至含有75mL的二次蒸馏水的溶液中配置NaBr溶液。在BiNO3)3溶液中加入少量的醋酸，并用玻璃棒搅拌；然后，将NaBr溶液加到BiNO3)3溶液中。室温下搅拌15后，置于内