新型化学品、助剂、添加剂的剖析资料.pptx

第六章新型化学品、助剂、添加剂的剖析 北京化工大学本科生课程 《复杂物质剖析》 精细化学品剖析的一般步骤 对样品的了解和调查 了解样品的来源、用途、使用特性以及可能的 组分等；查阅相关资料，了解样品的信息。 对样品进行初步检验 观察物理状态、颜色、气味、灼烧；测定物理化学性能，如熔点、沸点、密度、溶解性等。 混合物样品各组分的分离和纯化 不同的混合物样品采用不同的分离方法，如萃取法、蒸馏法、重结晶法、色谱法等。 各个组分的定性分析 每个纯组分根据不同情况选用各种分析手段，如色谱、紫外、红外、核磁等，推测结构。 各个组分的定量分析 对各个纯组分进行含量测定，可采用化学分析法、色谱法和紫外光谱法。 应用实验 充分利用获得的信息进行合成、加工和应用性能测试研究，达到剖析目的。 内容 第一节 水泥泡沫剂 第二节 蒸汽驱油用高温发泡剂 第三节 石油产品添加剂 第四节 水溶性助焊剂 第五节 水质稳定剂 第六节 水溶性氢甲酰化反应催化剂 第七节 天然产物 第一节 水泥泡沫剂的剖析 泡沫水泥 也称为泡沫混凝土，是将发泡剂用机械方式充分发泡，并将泡沫与水泥浆均匀混合，然后进行现浇施工或模具成型，经自然养护所形成。 轻质、保温、隔音、耐火 发泡剂 物理发泡剂：惰性压缩气体，低沸点液体或易升华固体 化学发泡剂：可以在100-200C左右释放气体的物质，如偶氮二甲酰胺。 表面活性剂：K12发泡剂、AES发泡剂、动植物蛋白类发泡剂 并不是所有的表面活性剂都可以作为发泡剂 动植物蛋白类发泡剂 蛋白质水解短链可溶性多肽（同时含有亲水性基团和疏水性基团） 这些多肽链在界面上伸展，并通过肽键间相互作用，形成一个平面的保护网，使界面得以加强，促进了泡沫的形成和稳定。 实例 水泥发泡剂1号和2号的剖析 样品：瑞典进口 1号：棕黑色溶液，有少量沉淀，有油的气味； 2号：略带黄色的透明溶液，有醇的气味。 初步判断： 1号：水解蛋白类； 2号：表面活性剂配成 表面活性剂类型的定性鉴定方法 1. 泡沫特征试验2、亚甲基蓝-氯仿试验3、混合指示剂颜色反应4、磺基琥珀酸酯试验5、溴酚蓝试验6、浊点试验7、硫氰酸钴盐试验8、氧肟酸试验 亚甲蓝-氯仿试验 变深 变浅 乳状 阳离子型or 两性型 阴离子型 非离子型 溴酚蓝法 溴酚蓝 二氯乙烷 未知表面活性剂 阴离子型或非离子型表面活性剂 阳离子型或两性型表面活性剂 硫氰酸钴法 硫氰酸钴 未知表面活性剂 2hr 非离子型表面活性剂 阴离子型表面活性剂 阳离子型表面活性剂 表面活性剂类型鉴定 试验名称 发泡剂1号 发泡剂2号 亚甲蓝-氯仿试验 氯仿层略深 氯仿层呈蓝色 溴酚蓝试验 呈亮蓝色 不变色 硫氰酸钴试验 浅棕色 红紫色 初步判断：1号试样含两性表面活性剂； 2号试样含阴离子表面活性剂 发泡剂1号中各组分的分离 IR 干样红外光谱 σ/ cm-1 已知植物蛋白水解物 证实发泡剂1号为蛋白质水解物 1号烧杯 9号烧杯 22号烧杯 再次证实为蛋白质水解产物 发泡剂2号的分离 1号 2号 3号 4号 5号 1号烧杯物质(较低沸点物质） σ/ cm-1 -OH -(CH2)n- CH3-(CH2)10-CH2OH 2号烧杯（极性物质） -C=O C-O-C 碳酸二烷基酯 3号烧杯（极性物质） -SO3 十二烷基磺酸钠 4号烧杯（极性物质） -NH 十二醇聚氧乙烯醚磺酸铵 5号烧杯（较大分子量物质） -SO3- 木质素磺酸盐 小结： 作为水泥发泡剂，多选用物美价廉的动物蛋白水解产物，或造纸废液提取的木质素复配其它合成表面活性剂。 第二节蒸汽驱油用高温发泡剂SD 1020的剖析 驱油 为了提高原油采收率，除了注水方法之外，还发展了化学驱油法、混相驱油法、热力采油法和微生物采油法等。 蒸汽泡沫驱油 热力开采稠油的一项重要新技术，将它与蒸汽或非凝结气体及盐水混合注入油层，可形成蒸汽泡沫。使用这一技术可控制蒸汽窜流，克服重力超复，减少粘滞，降低蒸汽流度，调整注汽剖面，提高重油采收率。 课题背景 表面活性剂是主要成分！ 预实验 外观及物理性质： 浅棕褐色水包油乳液，有效组分10％，pH 9.5，密度1.01，倾点9℃ 元素定性分析 氧瓶燃烧法定性测定卤素、硫元素、氮元素和钠元素等，结果发现无卤素和氮元素，有硫和钠元素。 除此之外，应还有C, H, O元素 说明样品中至少包含两种表面活性剂：一种水溶性，另一种是油溶性 氧瓶燃烧法(Oxygen flask combustion method) 将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧，俟燃烧产物被吸入吸收液后，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。 用Na