添加剂的检测.pptVIP

第五节 抗氧化剂的测定 （二）试剂 （三）仪器 （四）分析步骤 1．样品处理 2．标准曲线的绘制 3．样品测定 （五）结果计算 * * （二）紫外分光光度法 1、原理 样品经氯仿（三氯甲烷）提取后，再加入碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm纳米处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。 第二节 防腐剂的测定 * 2、分析步骤 （1）样品的处理 称取50.0g样品，加450mL蒸馏水于组织捣碎机中，粉碎5min，使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50mL容量瓶中，并以水定容。移取10mL此溶液于250mL分液漏斗中，用100mL氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125mL锥形瓶中，加入5g无水硫酸钠，振荡后静置。 第二节 防腐剂的测定 * （2）标准曲线的绘制 取6个100ml容量瓶编号 1??? 2?? 3??? 4???? 5 6 加山梨酸钾标液100ug/ml???? 0 1.0?? 2.0?? 3.0?? 4.0?? 5.0 ml 碳酸氢钠0.3mol/L 100ml 于紫外分光光计中254nm处测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 第二节 防腐剂的测定 * （3）样品的测定：移取样品氯仿提取液50mL于125mL分液漏斗中，用25mL碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后，小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。 第二节 防腐剂的测定 * 3、结果计算 式中：X—山梨酸的含量。g/kg； m1—试液中山梨酸的含量，mg/mL； V1—试样碳酸氢钠提取液总量，mL； V2—吸取试样氯仿提取液体积，mL； V3—试样氯仿提取液总体积，mL； m—用于测定的试样提取液相当于样品的质量，g。 第二节 防腐剂的测定 * 第三节 发色剂的测定 硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常用的发色剂。 一、亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法) 1、原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，产生重氮盐，此重氮盐再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538nm，测定其吸光度后，可与标准比较定量。 * 2、试剂 亚铁氰化钾溶液 乙酸锌溶液 饱和硼砂溶液 对氨基苯磺酸溶液 盐酸萘乙二胺溶液(2g/L) 亚硝酸钠标准贮备液200μg /ml 亚硝酸钠标准使用液5μg /ml 第三节 发色剂的测定 * 3、分析步骤 （1）样品的处理 原样10.00g →捣碎→置于50mL烧杯中→加入12.5g饱和硼砂液→搅拌均匀→以70℃水300mL将式样洗入500ml容量瓶里→于沸水浴中加热15min →取出冷却至室温→边摇边加入5ml亚铁氰化钾溶液→再加入5ml乙酸溶液→加水至刻度→放置0.5h →撇去脂肪层→过滤（弃去不溶物）→滤液待测 第三节 发色剂的测定 * 2．测定 10个50ml比色管编号? 1??? 2?? 3??? 4???? 5 6 7 8 9 10 加山梨酸钾标液 ml ?0、0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 2.5 样液40ml 对氨基苯磺酸ml 2? 2? 2? ? 2?? 2 2 2 2 2 2 静置 3～5 min 盐酸萘乙二胺ml 2? 2? 2? ? 2?? 2 2 2 2 2 2 水 50ml 静置15min，用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯)，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度 第三节 发色剂的测定 * 4、结果计算 式中：X—样品中亚硝酸盐的含量，mg/kg； M1—样品的质量，g； M2—测定用样液中亚硝酸盐的质量，g； V1—样品处理液的总体积，mL； V2—测定用样液体积，mL。 第三节 发色剂的测定 * （二）硝酸盐的测定 1、原理 样品 除去蛋白质、脂肪 样品提取液 镉柱 亚硝酸根离子 氨