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湖南人文科技学院化学与材料科学系 无机化学实验项目指导书 制 定 审 核 实验一 仪器的洗涤 3 实验二 玻璃管加工和滴管的制作、洗瓶的安装 6 实验三 天平的使用和称量 9 实验四 溶液的配制 16 实验五 酸碱滴定 20 实验六 氯化钠的提纯 22 实验七 置换法测定摩尔气体常数 24 实验八 二氧化碳分子量的测定 27 实验九 弱电解质电离常数的测定 30 实验十 体系平衡常数的测定 32 实验十一 化学反应速度、反应级数和活化能的测定 35 实验十二 银氨配离子配位数的测定 40 实验十三 从二氧化锰制备硫酸锰 43 实验十四 碱金属和碱土金属 44 实验十五 氢、氧、过氧化氢 48 实验十六 卤素 52 实验十七 碳、硅、硼 57 实验十八 d区元素（一）化合物性质 61 实验十九 d区元素（二）化合物性质 64 实验二十 由锌碚砂制备硫酸锌 67 实验二十一 硫酸亚铁铵的制备 69 实验二十二 三草酸合铁（ III ）酸钾的制备 71 实验二十三 氯化铵的制备 73 实验二十四 硫及其化合物 75 实验二十五 氮和磷 79 实验一 仪器的洗涤 实验目的 1、熟悉无机化学实验规则和要求 2、领取无机化学实验常用仪器，熟悉其名称，规则，了解使用注意事项。 3、学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法 实验室规则和安全守则 （一）?? 实验室规则 1、认真听教师讲解和演示，明确实验要求和注意事项。 3、认真操作，仔细观察，积极思考，做好记录。 4、爱护仪器，节约药品，节约水电。 5、公用仪器和药品用后放回远处，不得占为己有。 6、按时上下课，不得随意出入，不大声喧哗。 7、保持实验台面清洁，废弃物要放入指定容器。 8、实验后洗净仪器，擦净台面，摆好用品。 9、值日生打扫好卫生，关好门、窗、水电再离开实验室。 （二）?? 安全规则 1、不经教师批准，不准随意混合药品，也不准随意带走药品和仪器。 2、不用湿手触摸电器。 3、按规定实验方法、步骤和试剂用量进行实验。 4、使用浓酸，浓碱时要防止洒出和腐蚀。 5、如遇割伤或烧伤要及时包扎处理。 6、酒精灯碰翻着火时，用湿布盖灭。 7、有害废液要倒入指定容器中，统一处理。 8、实验后洗净双手，离开实验室。 实验内容与步骤 1、对照清单认领仪器，清点装置 2、分类洗涤各种仪器 3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。 (一)玻璃仪器的洗涤 1、仪器洗涤 为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。玻璃仪器的一般洗涤方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗去。洗涤时先往容器内注入约容积1/3的水，稍用力振荡后把水倒掉，如此反复冲洗数次。 当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时，可用毛刷刷洗，通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。刷洗时需要选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的仪器的类型，规格（口径）大小来选择。洗涤试管和烧瓶时，端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用（为什么？）。刷洗后，再用水连续振荡数次。冲洗或刷洗后，必要时还应用蒸馏水淋洗三次。对于以上两法都洗不去的污物则需要洗涤剂或药剂来洗涤。对油污或一些有机污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器可用铬酸洗液或王水洗涤，也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤（例如碱，碱性氧化物，碳酸盐等可用6mol.L-1HCl溶解）。用铬酸洗液或王水洗涤时，先往仪器内注入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转入仪器，使洗液在内壁流动，经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或废液桶，铬酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用）。对玷污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤。用洗液洗涤时，决不允许将毛刷放入洗瓶中！（为什么？）倾出洗液后，再用水冲洗或刷洗，必要时还应用蒸馏水淋洗。 2、洗净标准 仪器是否洗净可通过器壁是否挂水珠来检查。将洗净后的仪器倒置，如果器壁透明，不挂水珠，则说明已洗净；如器壁有不透明处或附着水珠或有油斑，则未洗净应予重洗。 （三）玻璃仪器的干燥 晾干：是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。 烘箱烘干：仪器口朝下，在烘箱的最下层放一陶瓷盘，接住从仪器上滴下来的水，以免水损坏电热丝。 烤干：烧杯，蒸发皿等可放在石棉网上，用小火烤干，试管可用试管夹夹住，在火焰上来回移动，直至烤干，但管口须低于管底。 气流烘干：试管、量筒等