镀锡溶液中金属离子结合状态以及浓度技术报告.ppt

镀锡溶液中金属离子的结合状态以及浓度分析技术 2003年 05月23日 浦项工科大学化学课 震动分光学研究室 * Lab. for Vibrational Spectroscopy Lab. for Vibrational Spectroscopy 目录 1. 研究目标 2. 镀锡添加剂 3. 镀锡溶液电解 前 / 后 状态的现象 - 镀液中 Sn 离子的结合状态分析 - 有机漂浮物的原因 - 环境亲和型镀液分析技术开发 4. 结论以及以后的对策 Lab. for Vibrational Spectroscopy 研究目标 镀液中 Sn离子的解状态分析 -??Sn2+和 PSA的杂物形成机制以及形态分析 有机漂浮物发生原因的查明 - 主要添加剂 (ENSA, EN, PSA)的分解机制查明 镀锡溶液中黑色漂浮物形成的原因分析? - 在镀锡溶液中发生的稀泥形态和发生原因之间的关系查明 环境亲和型镀液分析技术查明 Lab. for Vibrational Spectroscopy ENSA-6 ( Ethoxylated alpha-naphthol sulfonic acid ) EN-6 ( Ethoxylated alpha-naphthol ( n =6 ) EN-10 ( Ethoxylated alpha-naphthol ( n =10 ) ) 2. 镀锡添加剂 49.70 % 阴离子成分 37-47 40.4 % EN量 2.60 % 水分 7.35 % 游离酸 42-52 49.70 % ENSA 量 备注 含量 单位 实验项目 明显的 :几乎透明的液体 1 颜色(G No) 乙酸 羟氨 灰 水分 实验项目 mg-KOH/g mg-KOH/g % % 单位 0.1 149 0.2 以下 0.05 含量 备注 (b) (a) Lab. for Vibrational Spectroscopy NMR 〉90% 〉90% Para Isomer Ration 冰点测定装置 - max.3.0℃ Freezing point 5 ℃下肉眼观察 min.+15 ℃ min.+5 ℃ Cold Weather stability 比重计 1.365 ～1.375 1.33 ～1.34 Specific Gravity HPLC max.1.0% max.1.0% Total 2,4’+4,4’dihydroxyl Diphenyl sulfone Isomers(DDS)* 湿法化学分析 max.50ppm max.50ppm SO2 ICP max.50ppm max.100ppm Fe - max.1.5% max.1.5% Sulphones HPLC max.1.0% max.1.0% Free Phenol IC max.1.5% max.1.5% H2SO4 HPLC, 中和滴定法 min.70% min.65% Phenolsulfonic acid - Brown Limpid Liquid Appearance 分析方法 PSA 70% PSA 65% specification DDS : PSA 聚合变性物质 : 2,4’-dihydroxyldiphenyl sulfone 4,4’-dihydroxyldiphenyl sulfone PSA ( p-Phenol sulfonic acid ) (c) Lab. for Vibrational Spectroscopy 3. 镀锡溶液电解 前/后 状态的现象 电解前 电解后 Sn2+ - 28 ~ 32 g/L Free Acid(H+) – 12 ~15 g/L 条件 : (1) O2 注入量 (2) 热交换器 (3) 搅拌速度 PSA 聚合变性物质 2,4’ + 4,4’-diphenyl dihydroxyl sulfone Isomers Sludge 现场发生的三种稀泥 : (1)???? Tin ( SnO2 ) 形态的稀泥 (2)???? 电解质 (PSA 聚合变性物质)形态的稀泥 (3)???? ENSA / EN形态的稀泥 S Sn2+ - 28 ~ 32 g/L Free Acid(H+) – 12 ~15 g/L Fe2+ - 2.0 ~ 5.0 g/L Lab. for Vibrational Spectroscopy Sn2+和 PSA的异物形成机制的查明和形态分析 Lab. for Vibrational Spectroscopy