6-4巴比妥类药物分析报告.pptVIP

Page ? * 全国高职高专药品类专业第二轮规划教材 —《药物分析》 第六章 典型药物分析 第四节 巴比妥类药物分析 一、典型药物结构与性质 母核结构 环状丙二酰脲 ①弱酸性 ②水解性 ③与重金属离子的沉淀反应 ④紫外吸收 ⑤红外吸收 1,3-二酰亚胺基团 互变异构现象 C2位硫取代 C5位双取代 取代基的 特征反应 一、典型药物结构与性质 苯巴比妥 苯环 ①硫酸-亚硝酸钠反应 ②甲醛-硫酸反应 苯巴比妥钠 ①显钠盐的鉴别反应（药典附录Ⅲ ） ②在过量稀酸条件下可析出具有一定熔点的白色结晶，用于鉴别 一、典型药物结构与性质 司可巴比妥钠 丙烯基：与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失 硫喷妥钠 S：在氢氧化钠试液中与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热转变为黑色硫化铅沉淀 二、实例分析—苯巴比妥 （一）鉴别 1.丙二酰脲类的鉴别反应 （1）银盐反应 一银盐 二银盐 （可溶） （白色沉淀） 二、实例分析—苯巴比妥 （一）鉴别 1.丙二酰脲类的鉴别反应 （2）铜盐反应 注： X=O，紫色 S，绿色 二、实例分析—苯巴比妥 （一）鉴别 2.苯环的鉴别反应 （1）硫酸-亚硝酸钠反应 （2）甲醛-硫酸反应 供试品 10mg 硫酸 2d 亚硝酸钠 5mg 橙黄即转橙红色 供试品 50mg 甲醛 1ml 加热煮沸 冷却 硫酸 0.5ml 水浴 加热 两液层 接界面显 玫瑰红色 （一）鉴别 3.红外分光光度法 二、实例分析—苯巴比妥 （二）检查 1.酸度 二、实例分析—苯巴比妥 续滤液 5ml 供试品 0.50g 水 10ml 煮沸搅拌 1min 放冷 滤过 甲基橙指示液 1d 不得显红色 目的：控制反应中由于乙基化不完全引入的副产物 苯基丙二酰脲。 原理：苯基丙二酰脲的C5-H受邻位羧基的吸电子影响，酸性增强，可使甲基橙指示剂呈红色。 （二）检查 2.乙醇溶液的澄清度 二、实例分析—苯巴比妥 供试品 1.0g 乙醇 5ml 加热回流 3min 溶液应澄清 目的：控制苯巴比妥酸等乙醇中不溶解的杂质 原理：杂质溶解性小于苯巴比妥，加热可使苯巴比妥在乙醇中的溶解度增加。 （二）检查 3.有关物质：HPLC 二、实例分析—苯巴比妥 苯巴比妥中有关物质的检查 供试品溶液：1mg/ml 对照品溶液：5μg/ml 固定相：C8 流动相：乙腈-水（25∶75） 检测波长：220nm 结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%） （二）检查 4.中性或碱性物质 二、实例分析—苯巴比妥 供试品 1.0g 分液漏斗 水 5ml 乙醚 25ml 分取醚层 振摇 1min 氢氧化钠试液 10ml 水(5ml/次) 洗涤3次 取醚液 滤过 滤液 蒸干 干燥1h 遗留残渣不得过3mg 目的：控制反应中间体、副产物及分解产生的酰胺、酰脲类等杂质限量。 原理：利用该类杂质在氢氧化钠溶液和乙醚溶液中溶解度不同，提取杂质，干燥称重，确定其是否超过限量。 （三）含量测定 1.苯巴比妥的测定：银量法 二、实例分析—苯巴比妥 苯巴比妥的含量测定 滴定液：硝酸银滴定液 介质：甲醇、新制的3％无水碳酸钠溶液 终点判断：电位法（银-玻璃电极系统） 含量限定：不得少于98.5% （三）含量测定 2.苯巴比妥片的测定：HPLC，外标法 二、实例分析—苯巴比妥 苯巴比妥片的含量测定 固定相：C8 流动相：乙腈-水（30∶ 70） 检测波长：220nm 含量限定：93.0%~107.0% * * * * * * * * * * * * Page ? * 全国高职高专药品类专业第二轮规划教材 —《药物分析》 * * * * * * * * * * * *