第八届创新化学实验与研究基金SPME-GC-MS联用方法分析珠江及中山大学湖水中的痕量多环芳烃(PAHs)详解.docVIP

SPME-GC-MS联用方法分析珠江及中山大学湖水中的痕量多环芳烃（PAHs） 韦燕莉 欧阳钢锋* （中山大学化学与化学工程学院物理化学研究所，广东 广州 510275） 摘要：多环芳烃（PAHs）是一类致畸、致癌、致突变的化合物，由于其在环境中的来源很广并且难以降解的特点，环境水体中痕量多环芳烃(PAHs)的污染不容忽视，它的研究已经受到广泛的重视。本实验运用SPME-GC-MS联用方法分析珠江及中山大学湖水中的痕量多环芳烃（PAHs），测定结果为珠江、西湖、北湖、东湖的PAHs浓度总量分别为385.5 ng/L、200.3 ng/L、503.3 ng/L、297.3ng/L，由PAHs浓度总量数据显示北湖水样中含的PAHs浓度总量比其它的水样中含的PAHs浓度总量高，其中珠江水体中PAHs的浓度总量与文献值接近。本研究证明了该SPME-GC-MS联用技术适合于环境水样中多环芳烃混合物的分析,同时体现了SPME 在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。 关键词：环境分析 固相微萃取（SPME） 多环芳烃（PAHs） GC-MS 珠江 前言 多环芳烃（PAHs）[1-2]是一类致畸、致癌、致突变的化合物，它的水溶性很差并且难以降解，人为活动是其在环境中的主要来源。美国环境保护署把其中16种不带支链的稠环PAHs[3-5]列为土壤和水体中优先控制的污染物。 SPME技术是1990年由加拿大Belardi与Pawliszyn[6]提出的一种集采样、萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理技术，主要原理通过采用涂覆不同化合物的微型熔融石英萃取纤维吸附水溶液中或者气体中的微量有机化合物，再结合色谱技术将吸附物质进行脱附鉴定。由于SPME法不是将样品中的待测物全部萃取出来，因此它是一种不完全萃取技术，样品与涂层是一种预平衡过程。用PDMS对16种PAHs的萃取有很好的效果[7]，作者经过参考有关文献，运用SPME-GC-MS联用技术测定珠江及中山大学湖水中16种优控PAHs含量。 实验部分 2.1样品采集 样品采集点：珠江（中山大学北门码头旁）、西湖（中山大学康乐餐厅旁）、东湖（中山大学园东区荷花湖）、北湖（中大北门旁）。于2008年4月不同时间在每个采样点采集3个平行样品，分别进行测定，实验结果取三次实验结果平均。样品用1L棕色瓶采集并及时带回实验室，置于冰箱备用。 样品用100 μmPMDS进行萃取，用GC-MS进行分析，采用标准物加入法进行定量。 2.2仪器与试剂 GC-MS色谱质谱联用仪Aglilent 6890 GC（HP-5MS，30.0 m ×250 μm i.d., 内壁厚0.25 μm ）/5975 MS、μm )/ SUPELCO、透明样品瓶(40 mL)/ SUPELCO；PAHs标准物： (基金项目：中山大学化学与化学工程学院第八届创新化学实验与研究基金，基金编号：0717 作者简介：韦燕莉，本科，中山大学化学与化学工程学院04级材料化学专业 通讯联系人：欧阳钢锋，副教授， E-mail: cesoygf@mail.sysu.edu.cn 16种优控PAHs混标：萘(NaP)、苊烯(ACY)、苊(ACE)、芴(FLE)、菲(PHE)、蒽(ANT)、荧蒽(FLU)、 芘(PYR)、苯并(a)蒽(BaA)、?(CHY)、苯并(b)荧蒽(BbF)、苯并(k)荧蒽(BkF)、苯并(a)芘(BaP)、茚并(1,2,3-cd)芘(IP)、二苯并(a,h)蒽(DBA)、苯并(g,h,i)苝(Bper)。 2.3 GC-MS GC升温程序：50 ℃停留1min；20 ℃/min到150 ℃，停留6 min；10 ℃/min到250 ℃，停留12 min；30 ℃/min到300 ℃，停留2 min；其中GC进样口的温度为270 ℃，质谱源的温度为230 ℃，质谱四极杆温度为150 ℃，GC-MS接口温度为230 ℃，气体为He气。（1）用Scan方法采取分流比为10：1检测1 μL 100 mg/L PAHs混标得到16种PAHs出峰时间，如下表所示 表 2-1 16种PAHs出峰时间及特征离子峰 化合物 tR/min SIM Ion(m/Z)a 序号 中文名称 英文名称 英文简称 1 萘 Naphthalene NaP 5.2 128,102 2 苊烯 Acenaphthylene ACY 7.2 152,76 3 苊 Acenaphthene ACE 7.45 153,76 4 芴 Fluorene FLE 8.26 166,82 5 菲 Phenanthrene PHE 10.0 178,76,152 6 蒽 Anthracene ANT 10.1 178,76,89 7