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Chapter 8 Atomic Spectrometric Methods 原子光谱测定法 原子吸收光谱(AAS)(P227-263) Atomic absorption spectrometry 原子发射光谱(AES)(P202-224) Atomic emission spectrometry 原子荧光光谱(AFS)(P264-267) Atomic fluorescence spectrometry 8.1 Introduction The atom is made up of a nucleus surrounded by electrons. Every element has a specific number of electrons that are associated with the atomic nucleus in an orbital structure that is unique to each element. 8.2 Atomic absorption spectrum (AAS) If light of just the right wavelength impinges(撞击) on a free, ground state atom, the atom may absorb the light as it enters an excited state in a process known as atomic absorption. Atomic absorption spectroscopy is one of the most common analytical techniques for the determination of most of the metal elements in the periodic table. Sensitivities of AAS methods range from parts-per million to the parts-per-billion, and the methods are fast, highly selective, and relatively low cost. 原子吸收光谱法(AAS):就是利用处于基态的待测原子蒸气对光源辐射的共振线的吸收进行分析。 其特点是: 原子吸收谱线的轮廓 积分吸收与峰值吸收(Walsh A) 3.发射待测元素的特征光谱 锐线光源(Walsh A) 8.2.2 AAS仪器 (P236) 空心阴极灯(气体放电管) ①构造 阴极: 钨棒作成圆筒形筒内熔入被测元素 阳极: 钨棒装有钛, 锆, 钽等有吸气性能的金属作成的阳极 管内充气:氩或氖(称载气) 极间加压几百伏 要求稳流电源供电 ②锐线光产生原理 在高压电场下, 阴极向阳极高速飞溅放电, 与载气原子碰撞, 使之电离放出二次电子, 而使场内正离子和电子增加以维持电流。 溅射出的原子大量聚集在空心阴极内, 与其它粒子碰撞而被激发, 发射出相应元素的特征谱线 —— 共振谱线。 ③空心阴极灯的工作电流(灯电流) 空心阴极灯发射的共振线强度和半宽度与电极材料、构造及供电方式等因素有关,还与灯的工作电流、载气种类和压力有关。 ①增大灯电流,可以增强光谱线强度。但灯电流过大,将会增大热变宽,导致灯本身发生自蚀、缩短寿命,谱线强度减弱,对测定不利。②减小灯电流,热变宽及自吸现象小,共振线变宽以热变宽为主。但灯电流过低,会使灯发射光强度减弱,导致稳定性和信噪比下降。 (1)火焰原子化器 ①构造:雾化器(喷雾器和雾化器),燃烧器 雾化器:使试样雾化;由不锈钢作成; 原 子 化 器 ②火焰 提供能量;使试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过程产生大量基态原子。 The following list summarises the key processes occuring. (2)石墨炉原子化装置 3. 单色器(分光系统) ①作用:将待测元素的共振线与邻近线分开。 ②组件:色散元件(棱镜、光栅),凹凸镜、狭缝等。 ③位置:通常放在原子化器后头(阻止非检测谱线进入检测系统)。 ④单色器性能参数:线色散率、分辨率和集光本领。 4. 检测系统 组成:主要有检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置; 5. 仪器类型 8.3 定量分析方法 依据:原子吸收光谱的峰值吸光 度与被分析物的浓度成正比。即 A=Kc ① 标准曲线法:不同浓度的标样,测得A,作标准曲线,同条件下测未知样A,在标准曲线上查出对应的浓度值;或由标样数据得线性方程,将未知样A

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