气相色谱定性分析包含分离度理论塔板数等概念.docVIP

实验三 气相色谱定性分析－纯物质对照法 一、目的要求1、 学习利用纯物对照法和加入纯物增加峰高法的定性方法；2、 熟悉色谱仪器操作。二、基本原理在一定的色谱条件下，一个未知物只有一个确定的保留时间。因此，对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可以定性鉴定未知物。纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解，组成比较简单，且有纯物质的未知物。当未知样品中组分较多，所得色谱峰过密，用上述方法不易辨认时，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先做出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。峰高增加的组分即可能为这种已知物。 三、仪器及设备气相色谱仪；色谱工作站；色谱柱：空气压缩机，氢气发生器；uL微量进样器。四、试剂五、实验条件、温度进样温度150；柱温左右；检测器温度。、气体流量载气为氮气0 mL/min，空气00 mL/min，氢气mL/min。、检测器 FID，灵敏度10-7、进样量2uL六、实验步骤纯物对照法1）进标样分别吸取、uL，依次进样，准确记录保留时间。2）进待测样用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射2 uL样，准确记录保留时间。加入纯物增加峰高1）进待测样用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射2 u