氙气制备过程纯度不合格原因分析及处理.docVIP

氙气制备过程纯度不合格原因分析及处理 在进行氙气产品检验时，发现氮组分含量超标。通过分析，逐步排除抽真空效果差，不合格品返充污染和精馏塔工况偏离等因素，最终确定是因检验用的载气纯度不合格导致的检验结果失准。通过更换合格载气，氙气中氮组分含量达标。 初步分析： 对弃瓶后氙气检验时，发现含氮量为44*10-6，超出国标要求，而含氧量达标，初步判断为充气瓶充装前真空处理不合格。通过提高真空处理的强度等措施后多次充装，检验结果中含氮量仍不合格，因些怀疑塔内液氙本身纯度不达标。在对产品氙气冷箱分析点进行检验后，显示塔内液氙含氮量严重超标。为7.28*10-6，验证了上述推断，并开始对一精馏塔工况进行检查。 查看主要工艺操作和历史参数曲线，显示从氪氙分离塔输送污氙工艺过程各参数均正常范围，但在此期间向纯属氙塔返充1瓶调试过程中生产的含氮超标的不合格氙气，怀疑返充气是导致纯氙塔以及出冷箱氙气产品不合格的原因。于是，提高纯氙塔底部电加热器电流，间断性地打开顶部不凝气排放阀将氮组分排出塔外。同时装纯氙塔液氙充瓶后返充回氪氙分离塔，再次精馏分离排气氮组分。经过几次循环后，纯氙出冷箱分析点含氮量有所降低，但始终无法达标，且呈波动变化。 为了彻底排除返充气对系统的影响，遂将纯氙塔内液体全部抽出充瓶存放到库，不再返充入氪氙分离塔，然后按正常生产流程组织生产，但纯氙出冷箱分析点检验结果显示含氮量仍然超标，由