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一、适宜分析方法的选定 选择分析方法主要考虑以下几个方面: 1、灵敏度 2、精密度与准确度 3、选择性 4、稳定性 5、操作方法 6、分析方法 二、精密度与准确度的测量 1、精密度(precision) 精密度是指在一定条件下,对同一样品重复多次测定,测得值间的离散度或测得值与平均值间的偏离程度或测得值与平均值间的偏离程度,反映偶然误差大小。 精密度常用以下3方面进行描述: ①重复性 ②再现性 ③平行性 应注意的问题 ①分析结果的精密度与样品中待测物质浓度水平有关。必要时应取2个或以上不同浓度水平的样品进行分析。 ②精密度可因测定试验条件的改变而变动。一般同一时间整批测得的精密度较好,但是分散在一段较长的时间测定的精密度更符合实际。 ③标准偏差的可靠程度受测量次数的影响。对标准差作较好估计是,需要足够多的测量次数。 ④通常以分析标准溶液的方法了解分析方法的精密度,这与分析实际样品的精密度可能存在一定的差异。 2、准确度(accuracy) 是指单次测定值或重复测定值的均值与真实值或已知值之间的符合程度,反映系统误差的大小。 在质量控制试验中,要求在做好精密度试验的基础上进行准确度测定。 准确度的表示方法 一般用绝对误差、相对误差表示。分析工作中常用测定百分回收率(P)的方法来确定。 3、准确度和精密度的关系 系统误差影响准确度,随机误差影响精密度。如果未消除系统误差,精密度再好也不能说明准确度好,只要消除了系统误差后,精密度好才可能有好的准确度,因此,准确度是反映系统误差和随机误差大小的综合指标。 低准确度 高精密度 高准确度 低精密度 高准确度 高精密度 三、经常性分析的质量控制 进行卫生检验分析时,实验室内的多种因素都有可能参数影响,引起精密度和准确度的改变,所以需要连续不断地监视分析过程中可能出现的误差,保证检验结果的准确性。 经常性分析质量控制的主要内容包括: 通过校准曲线描述检测值与样品之间的定量关系; 通过绘制质量控制图核对检测方法的精密度和准确度。 1、校准曲线 校准曲线是描述待测组分浓度或含量与相应的测量仪器响应量或其他指示量之间的定量关系的曲线。 校准曲线包括“工作曲线”和“标准曲线”。 工作曲线是指标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同。 标准曲线是指标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略,如省略样品前处理步骤。 新铜试剂法测定铜的标准系列与测定结果 管号 0 1 2 3 4 5 6 铜含量X(mg/L) 0.000 0.040 0.100 0.200 0.300 0.400 0.600 吸光度Y(A) 0.000 0.039 0.091 0.170 0.233 0.281 0.440 核对校准曲线 ①在检测样品的同时检查中等浓度标准溶液和空白溶液; ②根据结果检验校准曲线的精密度; ③精密度如>5%-10%,应进行全面检查,找出原因并排除,重新绘制校准曲线 2、质量控制图 质量控制图是评价日常检测结果的管理措施之一,利用质量控制图可以核对检验方法的精密度和准确度,也是检验各实验室间质量的有效方法之一。 应用质量控制图,可以: ①及时直观地反映出分析工作的稳定性; ②及时发现分析工作中的异常现象和缓慢变异并指出偏差方向; ③为评定实验室分析工作的质量提供依据。 第四节 实验室间分析质量控制 实验室间分析质量控制: 在各实验室完成了内部质量控制的基础上进行,目的是检查各实验室间是否存在明显的系统误差,以确定各实验室进行同项分析测定结果是否有可比性,以提高各实验室分析检测水平。 室间控制的关键: 提供一种稳定的已知含量的标准参考样品。 实验室间分析质量控制主要 通过均数-标准差控制图比较各实验室的均数、标准差变动是否一致; 通过尤金控制图判断各实验室的检测值是否一致,各实验室检测值的不同是属于随机测量误差还是可能存在系统误差。 卫生检验基础 第二章 检验质量控制 目录 第一节 概述 第二节 样品质量控制 第三节 实验室内分析质量控制 第四节 实验室间分析质量控制 第一节 概述 一、检验质量控制的意义 二、检验质量控制的内容 一、检验质量控制的意义 卫生检验技术 运用物理、化学、生物的基础理论和方法,检测和分析与人类生产环境、生活质量、健康因素密切相关的物理种类和数量的一门技术性学科。 卫生检验中,样品分析测定过程比较复杂,误差来源多,因此卫生检验的质量产生于有关检验分析的全过程,包括: ①数据本身的质量 ②分析方法的质量 ③分析体系的质量 卫生检验质量控制 是指在分析的过程中控制影响因素,获得准确可靠的分析结果。 可通
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