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关于食品中铝质控考核的一点经验 青白江疾控中心理化检验科 向照英 2011.12.23 食品中铝质控考核方案 二、实验前准备 1、玻璃器具选择均匀、质地良好的A级品，用酸浸泡，临用前清洗。 2、实验用水，临用时现制，检测电导率0.1微西门/厘米。方能使用。 3、试剂：选用种类、数量、纯度有效期能满足工作需要的。 三、检测步骤 1、做标准曲线，相关性、重现性符合要求。 2、预实验，以确定合适的稀释倍数。 3、测定标准样品，选浓度和盲样最接近的标准样品一起做。 四、质量控制 1、测定标准样品。 2、和新都实验室做比对。 3、尽快测定。 4、计算正确、报告格式规范。 五、考核中可能存在的问题 由于地震搬迁，现址的理化实验室面积严重不足，天平室无单独能密闭的房间，和其他仪器同处一室且无空调、除湿机等，在本次食品样质控考核中，称量的准确性可能受到一定的影响。 仪器方法 检测仪器:723分光光度计,AUX220万分之一天平。 检测方法:GB/T5009.182-2003 标准物质 铝标准使用液:购买铝标准储备液GBW(E)080219，100μg /mL，定值日期2011.3，有效期2年。吸取此储备液1.00mL置于100mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,该溶液每毫升相当1μg铝。 标准样品：GBW10011，标准值104μg /g ±10μg /g ，定值日期2005年2月，有效日期2014年12月。 标准曲线 标准使用液mL数: 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0 铝含量(μg ): 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0 λ:640nm,L:1cm 零管调零,A: 0.118 0.188 0.351 0.563 0.734 1.103 x﹦5.4807y﹣0.03638 x-铝的含量(μg) r ﹦0.999472095 y-吸光度值 r-相关系数 预实验 1.硝酸过氧化氢微波消解法 直接称取盲样0.5427g于消解罐，加8 mL硝酸,1 mL过氧化氢,进行消解,消解完全后赶酸,约剩2 mL液体时,转入25容量瓶定容，取1.0 mL测定。同时带2 μg标准同时测定。 加完所有试剂后，样品管显红色，标准管显蓝色。 2.硝酸-高氯酸消解法 于100 mL三角瓶中加入10 mL硝酸-高氯酸（5+1），放置过夜，在电炉上小火缓缓加热，至液体无色透明，出现高氯酸白色烟雾，取下三角瓶，加入0.5 mL硫酸，继续赶酸，加10 mL水，加热至沸，取下放冷后用水定容至50 mL。 加完所有试剂后，依然是样品管显红色。 《食品卫生理化经验标准手册》：第十节食品中铝的测定，“样品消化时关键是赶净高氯酸，因为残留高氯酸对显色有影响。” 酸的影响 将上述定容的消化液，重新移入三角瓶赶酸，直到近干，再加10 mL蒸馏水加热至沸，冷却后定容。 加完所有试剂后，样品管显蓝色。 结论：硝酸，高氯酸的存在都影响显色。 第二次预实验 标准样品质量 w1﹦1.0180g ，w2 ﹦1.0021g 取消化液1.0 mL测定，所得吸光值带入标准曲线，计算出试样中铝的质量分别为m1 ﹦1.96 μg， m2 ﹦1.94 μg。 带入公式，得到x1 ﹦96.3 μg /g， x2 ﹦96.4 μg /g。 两次结果均在标准样品的定值范围，且两次结果的绝对差值未超过算术平均值的10％，因此标准曲线和消化方式都是符合要求的。 盲样测定 前处理：准确称取经60℃烘烤4小时后的试样，于100三角瓶中，加入10硝酸-高氯酸（5+1），放置过夜后，置电炉上小火缓缓加热，至液体无色透明，出现大量高氯酸白色烟雾，，取下三角瓶，加入0.5 mL硫酸，继续赶酸，加热到近干，加10 mL水，加热至沸，取下放冷后用水定容至50 mL。 测定及计算同标准样品。 x1 ﹦103.5μg /g， x2 ﹦100.1μg /g 最后结果：102μg /g 思考 如果硝酸，高氯酸要影响显色，那么盐酸为什么不影响？标准溶液是盐酸配成！ GB/T5750-2006水质中铝的测定,和GB/T5009.182-2003面制品中铝的测定显色方式一样,只是水中铝有一步是用硝酸