化学耗氧量测定(重铬酸钾快速法).docVIP

化学耗氧量的测定（重铬酸钾快速法） 概 要 本法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，可提高重铬酸钾的氧化率，缩短回流时间，达到快速测定的目的。氯离子在此条件下也被氧化，干扰测定，可加入适量硝酸银和硝酸铋以消除其干扰。 2. 试 剂 2.1 硝酸银-硫酸溶液：称取10g硝酸银溶于1l浓硫酸中。 2.2试亚铁灵指示剂：称取1.48g邻菲罗啉和0.70g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于200ml二次蒸馏水，贮于棕色瓶中。 2.3 0.02000N重铬酸钾标准溶液：称取0.9807 g优级纯重铬酸钾（预先在105～110℃烘箱中干燥2h），溶于二次蒸馏水中，并转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.4 0.01N硫酸亚铁铵标准溶液：称取3.92g 硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]，溶于蒸馏水，加浓硫酸10ml，冷却后用二次蒸馏水稀释至1L，摇匀。此液使用时按下法标定： 取5.00ml0.02000N重铬酸钾标准液，注入锥形瓶中，加45ml 蒸馏水稀释，再加5ml硫酸银-硫酸溶液冷却后加1滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定到颜色从蓝色变到红棕色即为终点，记录消耗硫酸亚铁铵溶液的体积 a(ml)。硫酸亚铁铵溶标准溶液的当量浓度（N）按下式计算： 0.02000×5.00 N=————————— a 2.5硝酸银溶液：称取1g 硝酸银溶于100 ml蒸馏水，贮于棕色瓶中。 2.6硝酸铋溶液：称取1g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]溶于100ml 硫酸溶液（1＋2）。 2.7二次蒸馏水：为使空白和稀释用的水中不含有机物，于每升普通蒸馏水中加入约5ml浓硫酸和0.2g高锰酸钾，使水保持紫红色，重新蒸馏一次。凝汽式电厂可用高压炉无污染的过热蒸汽凝结水代替。 3 仪器 3.1回流装置：150 ml（或250ml）磨口锥形瓶加装一支球形冷凝器（长度为30cm）。 3.2加热装置：600～800W电炉上放置一块石棉网。 3.3 10ml微量滴定管一支。 4 测定方法 4.1取10.00ml水样置于回流的磨口瓶中，加1 ml硝酸银溶液，摇匀，再加1ml 硝酸铋溶液，摇匀（氯离子含量在500～200mg/l时应各加2ml ） 4.2加5.00ml0.02000N重铬酸钾溶液及二颗玻璃球，然后加20ml硫酸银-硫酸溶液，摇匀。 4.3装上球形冷凝器，回流10min（从沸腾算起）。 4.4稍冷后，从冷凝器管口慢慢加入50ml二次蒸馏水，洗涤管壁。取下锥形瓶，在 中冷却至室温。 4.5加1滴试亚铁灵指示剂，过量的重铬酸钾用0.01N硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液从蓝绿色变为红棕色即为终点。 4.6另取10.00ml 二次蒸馏水，进行空白试验。重铬酸钾耗氧量（COD）cr的数值（mgO2/l）按下式计算： （b-a）N×8×1000 （COD）cr=———————————— V 滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml b---- 空白试验消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml N—硫酸亚铁铵溶液的当量浓度； V—所取水样的体积， ml 8—氧的当量。 【注释】 加硝酸银和硝酸铋溶液的次序为：先加硝酸银，摇匀后加硝酸铋，再摇匀。不可先加硝酸铋，后加硝酸银，也不可同时加，否则会使结果偏高。 为防止回流时溶液沸腾强度大，冷凝不完全而引起冷凝管口冒蒸汽，电炉功率以600～800W为宜。