双氧水中过氧化氢测定_高锰酸钾法.docVIP

实验十四 过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法 【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。 【实验原理】 H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。 生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。 【仪器试剂】 酸式滴定管、锥形瓶、小烧杯、棕色试剂瓶、量筒、容量瓶、分析天平。 【实验步骤】 1. KMnO4溶液的粗配 取2mol/dm高锰酸钾溶液20ml至于试剂瓶中，加水稀释至200ml。 2. KMnO4溶液的标定 精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4两份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm36 mol·dm-3 H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。 3. H2O2含量的测定： 用移液管吸取1.00cm3 30％双氧水样品，置于200cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。 用移液管吸取20cm3上述稀释液，置于250cm3锥形瓶中，各加入水20ml、10cm36 mol·dm-3 H2SO4、3滴1mol·dm-3硫酸锰溶液，用KMnO4标准溶液滴定至微红色。平行滴定两次，相对误差应小于0.3％，计算样品中H2O2的含量。 4.公式 C（KMnO4）=〔2/5m(草酸钠)〕*1000/M(草酸钠)*V（高锰酸钾） ρ（双氧水）=【〔5/2c（高锰酸钾）V（高锰酸钾）M（双氧水）〕/1.00】*（200/20） 四、实验记录与数据处理 KMnO4标准溶液浓度（mol/L） 混合液体积(ml) 2.00 2.00 2.00 滴定初始读数(ml) 第一终点读数(ml) V(ml) 平均V(ml) CH2O2(g/L) 【思考题】 1. 用KMnO4滴定法测定双氧水中H2O2的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO3或HCl或HAc代替H2SO4调节溶液的酸度? 答：不可，HNO3有氧化性，使测定结果偏低。HCl有还原性，使测定结果偏高。HAc是弱酸，部分电离。滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀。在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到70～80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解。 2. 用KMnO4溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么? 3. 为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定? 4．本实验过滤用玻璃砂漏斗，能否用定量滤纸过滤？ 5．用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无影响? 6. 配制KMnO4溶液时为什么要把KMnO4水溶液煮沸?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能使用? 7．如果是测定工业品H2O2，一般不用KMnO4法，请你设计一个更合理的实验方案? 8.为什么滴定速度过快会产生棕褐色沉淀？对测定结果有何影响？ 答：来不及反应，产生了二氧化锰。是结果偏大。 【附注】 1. KMnO4溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。 2. KMnO4作为氧化剂通常是在H2SO4酸性溶液中进行，不能用HNO3或HCl来控制酸度。在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀H2SO4，如已达到终点，应重做实验。 3. 标定KMnO4溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草酸分解，适宜的温度为75℃～85℃。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60℃。 4. 开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn2+后，由于Mn2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意不能过快，近终点时更须小心地缓慢滴入。