双硫腙键合硅胶(H2Dz-SG)从复杂基质中萃取铜.ppt

Abstract 制备了一种新型吸附剂 - 双硫腙键合硅胶（H2Dz - SG）并作为固定相从复杂的基质中萃取铜。 用FT - IR光谱和扫描电镜图像的方法研究H2Dz - SG，展示了双硫腙键合。 H2Dz - SG定量吸附铜离子，铜通过10％（V / V）硝酸洗脱收集。一个在线的流动注射固相萃取程序开发用来分离富集微量铜，并用火焰原子光谱法检测。进样5.4mL，线性范围为0.5-120 μg /L ，富集因子为42.6，检出限为0.2μg/L 和精密度为1.7％，采样频率为47 h-1。 H2Dz - SG动态吸附Cu 2+的能力为0.76mg/g 。程序的准确性通过标准水样中铜的测定进行了评估。痕量铜的提取程序的潜在应用，在水样（自来水，雨，雪，海运和河运）中成功地完成了。加标回收率达91-107％。 1. Introduction 水是人类生活的最重要的资源之一，快速灵敏的方法来控制水质是非常重要的，而定量水污染的合适技术总是因为复杂的基质干扰或低浓度分析物而受限制。即使原子吸收光谱（AAS），电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP - AES法）和电感耦合等离子体质谱法测定水中对人体有毒痕量重金属元素，预处理样品对一些分离和富集方法通常是十分必要的。其中，固相萃取是常用和有效的技术。 双硫腙是用来提取微量金属元素的一个重要和有效的螯合剂。双硫腙作为螯合剂的液 - 液萃取程序已有报告，分析物得到了有效分离，程序可以与原子吸收光谱法或电感耦合等离子体原子发射光谱法联用，方法的选择性和灵敏度提到显著改善。 硅胶，一种常用的固相吸附剂，容易在其表面进行修饰，已被广泛用于各种微量金属的分离和富集。目前的研究中，开发了一种新型的固相萃取材料，通过化学反应将双硫腙固定到硅胶表面（H2Dz -SG），它与金属元素具有很强的络合能力，从而可以通过有效螯合反应从样品基质中分离这些元素，同时，保留在H2Dz- SG上的分析物可以很容易由无机酸收集。铜被作为模型元素，一种新的流动注射在线分离富集程序联合火焰原子吸收光谱（FAAS）的方法被开发。 2. Experimental2.1. Apparatus and measurements AAnalyst-200原子吸收光谱仪（AAS） (PerkinElmer, USA)带有铜空心阴极灯 (Vigous Instrument Co., Ltd, Beijing, China)波长324.75nm，电流5mA时有一个0.8nm的光谱带通 。燃烧器的高度为10mm，空气流速8.24 Lmin- 1和乙炔流速1.86 Lmin-1 。 LZ- 2000型流动注射（FI）的系统 (Zhaofa Institute for Laboratory Automation, Shenyang, China) 傅立叶红外吸收光谱仪，WQF- 200光谱仪 (The Second Optical Instrument Factory, Beijing, China) JSM-6480LV扫描电子显微镜 (JEOL,Japan) X射线光谱仪 (EDAX, USA). PHS - 3C数字酸度计 2.2. Reagents CuSO4·5H2O(AR, Shenyang No. 2 Reagent Co.) DI water 10% (v/v) nitric acid (GR) , sulfuric acid (AR), dithizone (AR, Beijing Yinghai Fine Chemical Factory), 亚硫酰氯 (AR), CCl4 (AR), NaOH(AR), HCl (GR), phosphoric acid(AR). 2.3. Immobilization of dithizone on silica gel and mini-column packing 正如方案1所示，双硫腙固定到硅胶表面包括二氧化硅活化，氯化和化学键合双硫腙。  二氧化硅活化：20 g硅胶沉浸到一个10mL的盐酸溶液（6 molL-1）5小时，以消除金属杂质。然后过滤，去离子水冲洗，以去除过量的酸，至滤液呈中性。该产品是在120℃干燥2h。 氯化：5g的活性硅胶加入含有30mL亚硫酰氯的二颈烧瓶，77?C回流48小时。混合物在60?C真空烘箱干燥4小时，旋转蒸发后保存在一个密封容器中。 双硫腙键合硅胶：氯化的硅胶加到30mL双硫腙 - 四氯化碳溶液（0.5g双硫腙）。在室温下搅拌混合物48小时，然后过滤。该产品依次用四氯化碳，乙醇和水清洗，以确保彻底去除未反应的双硫腙。在60?C真空干燥4h后， 20mg双硫腙键合硅珠装入PTFE（聚四氟乙烯）管小柱（3.0毫米外径×2.0毫米内径