x-射線分析法.doc

岩石礦物樣品成分分析法( 主要元素（major elements） X-ray fluorescence spectrometry－X光螢光分析（XRF） ( 微量元素（trace elements） Activation analysis－活化分析 Emission spectrometry－發射光譜 Flame emission, absorption or fluorescence photometry－火焰吸收光譜 －層析 Mass spectrometry－質譜儀 Polarography and coulometry－電極、電量分析法 Spectrophotometry－分光光譜儀 X-ray fluorescence spectrometry－X光螢光分析（XRF） ( 礦物鑑定、礦物化學 X-ray diffractometer－X光繞射分析（XRD） Electron probe microanalysis－電子微探分析（EPMA）-射 線 分 析 法 (原理： 當原子接受外界能量後，原子成為激發態。當能量不大時，原子中最外層的價電子會躍升到較高的能階去；但當能量極大時，原子內層穩定的電子也會因吸收能量而移向外層或放射出去。當原子內層失去電子後，外層電子就會移向內層，填補空軌，當原子外層電子移向內層電子空軌道時，放出的能量是移動兩個能階的能量差，這個能量差所形成射線，就是X-射線。 ( X-射線分析儀器： 常用的X-射線分析儀器有： (1) X-射線光譜儀 (X-ray sepctrometer) (2) X-射線繞射儀 (X-ray diffratometer)：XRD (3) X-射線螢光儀 (X-ray fluorescence spectrometer)：XRF (4)電子微探儀 (Electron microprobe) 通常X-射線分析儀器，一定包括以下部分： (1)高電壓發生器（High-voltage generator） (2) X-射線管（X-ray tube） (3)分光晶體（Analyzer crystal） (4)偵檢器（Detector） ( X-射線的繞射現象和布拉格定律： 當X-射線被一晶體內的規則環境散射，散射的光線間即產生干涉（建設性或破壞性都有），因為散射中心之間的距離與輻射波長長短相近，即為繞射。 繞射的條件：(1)原子層之間的間隔必須與輻射的波長大約相同；(2)散射中心的空間分佈必須有高度規則性。 布拉格定律（Braggs Law）：有一窄光束以θ角打在結晶表面，射線與O, P, R處的原子作用而產生散射。如果距離： AP + PC = nλ 其中n為整數，則散射的輻射會在OCD同相，晶體看起來像是反射X-射線。 又知道 AP = PC = d sinθ 其中d為結晶的平面距離，因此可得出光束在θ角的建設性干涉條件為： nλ= 2d sinθ (Bragg diffraction law) 只有在入射角滿足sinθ= nλ/2d時，X-射線像是被晶體反射，其他角度都是破壞性干涉。 (X-射線繞射分析： 將物質研磨成細粉，測定此細粉的X-射線繞射情形，鑑定物質結晶型態的簡便方法，稱為粉末繞射。根據粉末繞射光譜，可以鑑定結晶性物質。 由光譜上之各繞射角，就可以根據Bragg diffraction law，算出結晶中所有組面的垂直距離。再者，結晶上各面原子密度不同，則各面繞射時的強度也就不同，因此由一粉末繞射光譜中，各光譜線的強弱和位置，就可以鑑定某一結晶物質的存在。若樣品是很多種結晶性物質的混合物，各成分的繞射光譜均可觀察的到。光譜線的強度，大致與各成分的含量成正比。因此，X-射線粉末繞射光譜也可以作各結晶成分的定量分析；不過精確度不高。 應用： (1) 判別結晶物質中原子的間隔與排列，對金屬、高分子物質和 其他固體物理性質有更清晰的聊解。 (2) 定性鑑定結晶化合物 （因為每種物質的X-射線繞射線都很 特別，如果一未知樣品的繞射線與已知標樣相符，就可認定 它們化學成分上相同）。 (以X-射線繞射鑑定結晶化合物 (X-射線螢光分析： 用強度很高的X-射線照射樣品，樣品會因吸收X-射線的能量而激發，放出所含元素本身特有的X-射線光譜。這種方式產生的X-射線是為螢光。將樣品放射出來的螢光，利用分光晶體分光後，偵檢各不同波長的強度，就可以分析樣品中所含的元素種類，也可更進一步定出含量。 注意在使用X-射線螢光儀時，必須慎選所用的X-光管。其靶極的元素不能是欲分析的樣品中所含的元素。因為激發螢光的原X-射線，自X-光管發射照射樣品時，必有部分會被反射經分光晶體而被偵檢到若樣品中有靶極元素，其發射的螢光就與原發的X-射線相同，就不能分析。可用在定性與定量分析。 質 譜