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浆料学实验 指导书 目 录 回转式粘度计测定浆液粘度 2 湿法制备氧化淀粉 4 氧化淀粉的制备（干法） 6 酸解淀粉的制备 7 淀粉与碘的显色反应 8 浆液总固体率（浓度）测定 10 浆液粘着力测定 12 浆纱耐磨性的测定 14 PVA的溶解性 16 PVA与硼化物的凝胶作用 18 毛细管粘度计测定浆液的相对粘度 19 回转式粘度计测定浆液粘度 一 实验目的 粘度是描述流体流动行为，即流体流动时的内摩擦阻力的物理量。浆料的粘度直接反映浆料的流变性能和上浆性能，浆料粘度的，在一定意义上决定着上浆效果 三 实验内容 1 药品 玉米淀粉（工业级）、NaOH、NaCO3 2 仪器 NDJ-8S型粘度计、天平、恒温水浴锅、温度计、电炉、玻棒、量筒、400ml烧杯 3 步骤 （1）准备被测液体 称取2％玉米淀粉于400ml烧杯中，配置350ml的淀粉液，置于恒温水浴锅中。边搅拌边升温至90-95℃，1小时后即可测定淀粉分散液的粘度。 （2）安装仪器 将保持架安装在仪器上（向右旋入装上，向左旋出卸下）。安装转子将选配好的转子旋入连接螺杆（向左旋出装上，向右旋入卸下）。旋转升降旋钮，使仪器缓慢的下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至液体的表面与转子的液面线相平为止。根据粘度范围选择不同转速。上述工作完毕，请依次接通电源，打开电源开关，显示屏即显示本仪器的型号nd-8。 （3）将有关参数键入粘度计 输入仪器当前使用的转子代号。若现在选用1#转子进行测量，请先按面板上S键，放手后，显示器即显示S，然后按数字键1,放手后即显示S1。 输入仪器当前运转的速度。若仪器正在运转的速度为6r/min，请先按面板上R键，松手后，显示器即显示R，然后按数字键6，放开手，即显示R6，此时，转速输入结束。 （4）测定粘度 在确定转子号及转速已经键入后，按RUN键，仪器进行测量工作。在整个测量过程中，显示器一直显示0000。测量结束，显示器显示被测液体的粘度值（单位：Pa·S），同时亮粘度指示器。（符号“H”为超量程显示） 一般所测粘度值应在测量范围20％-90％，此为游丝最佳工作范围。 四 实验结果及记录 浆液温度（℃） 测定时间（min） 转子号 转速（r/min） 粘度（Pa·S） 五 实验思考 1 总结NDJ-8S粘度计的优点与不足。 2 未知粘度应如何选择转子号和转速。 3 简述温度对粘度的影响。 湿法制备氧化淀粉 一 实验目的 了解淀粉浆料的湿法氧化过程，检测淀粉氧化前后的性能变化，进一步帮助理解淀粉氧化的机理。 二 实验原理 淀粉大分子中的羟基与甙键是氧化作用的主要内在因素。本实验中用的NaClO为随机性氧化剂，可将伯醇基、还原性醛基氧化成羧基，将仲醇基氧化成酮基，将甙键氧化分解。氧化淀粉的主要质量指标是羧基含量及降解程度。 （1）将伯醇基氧化成醛基或羧基 （2）将仲醇基氧化成酮基 （3）将还原性醛基氧化成羧酸 （4）将甙键氧化分解 三 实验内容 1 药品 NaOH、NaClO、盐酸 2 仪器 恒温水浴锅、温度计、玻棒、250ml锥形瓶、粘度计、广泛PH试纸 3 步骤 在中，加入一定量50左右的热水，在不断搅拌下分批量加入淀粉和NaClO进行氧化，控制起始温度在45，氧化30分钟后，待pH值下降至稳定后，升温至55，加入NaOH搅拌10分钟后，加入NaCl氧化10分钟，。氧化淀粉的制备（干法） 一 实验目的 了解淀粉浆料的干法氧化过程，检测淀粉氧化前后的性能变化，进一步帮助理解淀粉氧化的机理。 二 实验原理 淀粉是α-D-葡萄糖缩聚物，主要由直链淀粉和支链淀粉组成，分别约占27%和73％。每个葡萄糖单元2，3，6位置上各有一个醇羟基（—OH），是淀粉分子的活性基团。氧化反应主要发生在葡萄糖2，3，6位碳上，以及1，4苷键上。氧化结果除苷键断裂外，有限的引入醛基和羧基，使淀粉分子官能团发生变化，部分解聚。一般地，氧化剂不同，淀粉地氧化机理不同。H2O2在碱性条件下，使C6上伯羟基氧化成羧基。通常情况下，酸性条件下醛基因为生成缩醛、半缩醛，含量比碱性条件下高；而碱性条件下羧基含量比酸性条件下高。 干法与湿法相比，可避免生产中造成污染环境的过滤、洗涤、干燥等工序，且具有流程短、能耗低、设备简便等优点。 三 实验内容 1 药品 NaOH、原淀粉、H2O2（30％） 2 仪器 250ml锥形瓶、玻棒、温度计、粘度计、恒温水浴锅、天平、量筒、移液管、洗耳球 3 氧化淀粉干法制备工艺 （1）活化：NaOH加入量为原淀粉（绝干）0.02％～0.04％，活化目的是NaOH渗入淀粉颗粒无定形区和晶格之间，破坏淀粉分子间氢键，使晶格间距增大、变形或发生破坏，淀粉颗粒膨化、结构松弛，有利于随后加入氧化试剂渗