阿司匹林的制备精制鉴定精要.pptVIP

阿司匹林的制备、精制、鉴定 任务一 阿司匹林的制备 1、掌握阿司匹林的制备原理及方法。 2、掌握影响产物质量的反应条件因素及反应条件的控制。 3、掌握产品纯度检测原理和方法。 4、熟悉普通回流装置、加热磁力搅拌器的安装及使用方法。 一、实训目的 二、阿司匹林制备原理 乙酸酐 水杨酸 阿司匹林 （乙酰水杨酸） 浓硫酸的作用 催化作用，其原理如下 加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。 合成反应发生器避免有水 水可使乙酸酐分解成醋酸 游离水杨酸检查原理 水杨酸具有酚羟基，能与三氯化铁试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检验和反应终点的控制。 反应终点控制：取1滴反应液于滤纸上，滴加三氯化铁试液1滴，不应出现深紫色而显轻微的淡紫色。 三、主要仪器 三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、磁力恒温搅拌器、电子天平、布氏漏斗、漏斗、纳氏比色管、碱式滴定管、滤纸、锥形瓶、水浴锅、温度计(100℃)、量筒（10mL，100mL，干燥），大烧杯，铁架台，铁圈，电炉，试管。 四、实验操作 1、乙酰水杨酸的制备 于干燥的装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100ml三颈烧瓶中依次加入10g水杨酸和15mL新蒸馏的乙酸酐，在搅拌下缓慢滴加10 滴浓硫酸，水杨酸溶解后，水浴逐渐加热到60℃，控制水浴温度在80～85℃之间