苯甲酸的制备分析.docVIP

苯甲酸的制备 实验目的 掌握相转移催化氧化制备苯甲酸的方法。 实验原理 烷基苯在相转移催化剂存在下，在强氧化剂的氧化下，氧化生成苯甲酸。 反应式： 仪器和药品 仪器：250mL四口瓶、滴液漏斗、温度计、回流冷凝器、搅拌装置。 药品：甲苯2.3g（2.7mL,0.025mol）、高锰酸钾8g(0.051mol)、二乙二醇二甲醚0.16g(4～5滴)、浓盐酸、亚硫酸氢钠、甘油。 实验步骤 于250mL四口瓶上装好温度计、搅拌装置、回流冷凝器和滴液漏斗。将8g高锰酸钾、0.16g（4～5滴）二乙二醇二甲醚及100mL水依次加到四口瓶内，再将2.7mL甲苯倒入滴液漏斗中。在搅拌下回流，温度保持80～90℃，在此温度下慢慢滴加甲苯，控制滴加速度使其在30min内加完。滴加完毕，回流2.5h。反应完毕，停止加热，在搅拌下，慢慢滴加少量甘油（约3～4mL）【注1】，使紫色消失。抽滤，滤去二氧化锰沉淀。溶液如仍有颜色，可加入少量亚硫酸氢钠，使其褪色。无色溶液浓缩至50mL,冷却至室温。然后用浓盐酸酸化，析出的白色晶体进行抽滤，干燥。若需要得到纯产物，可在水中进行重结晶【注2】。 纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。 检验与鉴别 熔点仪鉴定 用熔点仪测定制备苯甲酸的熔点，与标准值比较，两者一致，可认为是苯甲酸。 注释 【注1】甘油作为还原剂，反应较激烈。要慢慢地滴加至紫色消失。