1天然药物化学-第二节提取分离方法分析.pptVIP

第二节 提取天然药物化学成分的常用分离纯化方法分离方法 一、研究分离纯化技术的重要性 （一）制备工艺研究的重点 原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物，只有经过进一步地分离纯化，才能得到纯度较高的化学成分。 提取 分离纯化 检识 除去部分或全部杂质 提取物 目标 成分 (杂质＋化学成分）(纯度提高） (二）检测分析研究的重点 天然产物工作中，无论原料或终产品，经常会是混合物；这些含有杂质成分的样品，检测分析之前，一般都需要做前处理，以便除掉干扰分析的杂质，否则，检测分析工作常常难以进行。 要除掉待测样品中的杂质，同样需要分离纯化技术： 待测样品 供试样品 检测分析 分离纯化 除掉干扰检测 分析的杂质组分 由上述可见，分离纯化同样也是检测分析的研究重点检测分析研究的重点。 二、研究分离纯化方法的基本思路 动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的，往往含有几十、几百甚至近千种成分（包括微量成分）。 要从众多成分中分离纯化某种化学成分，其难度可想而知，究竟应当如何着手呢？ 其实我们只要抓住一个重要的基本思路，就可以使许多看似困难的分离工作，变得比较容易，这个思路就是： 寻找差异、利用差异 决定分离难易的关键：不在于成分多少, 而在于差异大小。 只要存在显著差异，从上千种成分中分离出某种成分也未必困难；反之，如果差异微小，即便是两种成分的分离，也会相当棘手。 学习和研究分离纯化技术，重在把握思路，切忌生搬硬套，死记硬背，应当重视培养“善于寻找差异和利用差异”的良好习惯。 尽管天然产物中成分众多，然而只要细心研究，总能发现被分离成分之间的某些差异。在分离纯化工作中可以利用的差异是很多的，其中最常利用的有四类差异： 溶解度（或分配系数）、酸碱性（或解离度）、吸附性、分子量 中草药化学成分的构成特点 1. 同种植物含有多种结构类型的化学成分 天然药物有效成分的提取 一、溶剂提取法 二、水蒸汽蒸馏法 三、升华法 四、超临界萃取法 五、辅助提取法 六、压榨法 一、溶剂提取法 是根据天然药物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，而对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织中溶解出来的办法。 溶剂可分为： 水、亲水性和亲脂性有机溶剂 常用溶剂：极性由弱到强依次排序为 石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜ 氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙 酮＜乙醇＜甲醇＜水 被溶解物质也有亲水性及亲脂性之分。溶质在溶剂当中的溶解遵循相似相溶的原理，亲水性的化学成分易溶于水或亲水性的有机溶剂中，亲脂性的成分易溶于亲脂性的有机溶剂中。 石油醚→油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类化合物 氯仿或醋酸乙酯→游离生物碱、有机酸及黄酮、香豆素的苷元 丙酮或乙醇、甲醇→苷类、生物碱盐、鞣质等 水→氨基酸、糖类、无机盐等 常用的溶剂提取法 （一）冷提法 1.浸渍法 2.渗漉法 （二）热提法 1.煎煮法 2.回流提取法 3.连续回流提取法 冷提法 1.浸渍法：是用水或醇浸渍药材一定时间，然后合并提取液，并将其减压浓缩的方法。该法因为一般都是在低温(常温或60-80℃)下进行的，不用加热，所以适合于挥发性成分及受热易分解成分的提取。但提取的时间较长，效率低。用水浸提时还要注意提取液的防腐问题。 2.渗漉法：是将药材装入渗漉筒中，先用水或醇浸渍数小时，然后从渗漉筒的下口使提取液流出，上口不断地加入新的溶剂，此方法因为药材与溶剂之间能够始终保持较大的浓度差，因此提取效率较高。该法同样适用于挥发性及受热易破坏分解的成分的提取。但是有溶剂耗费量较大的缺点。 热提法 1.煎煮法： 该方法是我国中医中药最早使用的传统的提取方法。是将药材用水加热煮沸提取，在提取过程当中大部分成分可被不同程度的提取出来。 水－是一种强极性溶剂。 无机盐、糖类、分子不太大的多糖、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐和极性苷类等都能被水溶出。 以水作为提取溶剂的缺点是：提出的杂质多；对于挥发性成分及加热易被破