9.实验一蒸馏及沸点的测定.doc

实验一 蒸馏及沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.51℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 五.实验步骤 蒸馏实验装置按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。选30ml无水温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致。放入12粒沸石，然后通冷凝水1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t1和最后一滴时的读数t2。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v。 蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 六、实验记录（将实验记录纸附后，无须再次抄写） （须严格按标准格式记录） 七、实验结果与讨论 乙醇的沸程为：t1～t2℃，回收率=v/30*100%= 。 讨论（有就写，没有可讨论的内容可不写。） 八、思考题 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？ 2.在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？ 注意：本次实验回收乙醇。