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实验八丙酮和乙醇的分馏(完整)
丙酮和乙醇的分馏
目的要求
1.明确分馏的意义。
2.掌握分馏的原理及操作方法。
实验原理
分馏又叫精馏,是多次蒸馏的过程,在常压蒸馏装置上安装一支分馏柱,其作用就是使沸腾着的混合液的蒸汽进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸汽中高沸点的组分就被冷却为液体,回流入蒸馏瓶中,故上升的蒸汽中低沸点组分的相对量便较多了。当冷凝液回流途中遇到上升的蒸汽时,二者便进行热交换,上升的蒸汽中沸点高的组分又被冷凝,因此蒸汽中低沸点组分又增加了。如此在分馏柱内反复进行着汽化、冷凝、回流等程序。在分馏柱效率相当高且操作正确时则在分馏柱上部逸出的蒸汽就接近于低沸点的组分,再向下回流入蒸馏瓶的液体则接近于高沸点的组分,从而达到分离和提纯的目的。实际上分馏就是利用分馏柱来达到多次重复的蒸馏过程,将沸点相差很近的两组分分开(形成共沸点的混合物除外)。
仪器、药品
蒸馏瓶,分馏柱(vigreux韦氏),冷凝管,接受器,水浴锅,温度计,沸石,丙酮,乙醇
实验步骤
分馏采用如图所示的装置,主要仪器包括:蒸馏烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受器四个部分。安装顺序从热源开始按照“由下而上,由左及右”地进行。安装时首先在铁架台上固定好蒸馏烧瓶的位置,然后,在蒸馏烧瓶上装上普通分馏柱。分馏柱顶端插上温度计,使温度计水银球上缘恰与分馏柱支管接口的下缘相平齐。分馏柱的支管与冷凝管相连,冷凝管固定在另一铁架台上,其斜度应与分馏柱支管的斜度相同。冷凝管下端与牛角管相连接,牛角管末端伸入接受器中。冷却水由冷凝器下口导入,上口导出。在蒸馏前先通入冷却水。
用量筒量取15ml 丙酮,15ml 乙醇经小漏斗倒入干燥的蒸馏瓶中,加入2~3 粒沸石(止爆剂)。根据被分馏液体的沸点范围选用合适的热浴加热;密切注意浴温,控制流出液的速度为1滴/2~3秒,收集流出液。待第一个组分蒸完后第二个组分开始蒸出时,会产生沸点的迅速上升。
思考题
1.为什么整套装置不能密闭,而蒸馏部分和冷凝部分必须要密闭?
2.利用沸点的测定,怎样判断一种液体物质是否纯净;如果此液体具有恒定的沸点,能否证明它就是纯净物呢?
3.把橡胶管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管;当加热后有馏出液出来时,才发现冷凝管没有通水,能否马上通水,若不行,该怎么办?
4.试简述分馏的原理及意义?
5.如果分馏的速度过快或过慢对分馏结果有什么影响?
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