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正溴丁烷的制备1
正溴丁烷的制备 ?
1、学习正溴丁烷的制备原理和方法
2、练习回流、蒸馏、分液、液体干燥和气体吸收操作
实验重点：卤代烃的制备方法
实验难点：粗产物的提纯，即分步多次洗涤
课时安排：6学时
实验原理：正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热即得。
????????? 副反应：
?????????
实验步骤：六步? 1、加料??? 2、回流??? 3、蒸馏??? 4、洗涤??? 5、干燥??? 6、蒸馏
???
???
???
???
为了提高产率，所采取的措施有：
1、?
a、? HBr保持较高的浓度，加速反应的进行；
b、?
c、?
2、? NaBr的用量，使平衡右移。
3、?
4、?
实验操作中应注意的事项：
1、? NaBr。
加水的目的是：
a、? HBr的挥发；
b、?
c、?
2、?
a.?????? 水中加浓硫酸时振摇：是防止局部过热；
b.?????? 加正丁醇时混匀：??? 是防止局部炭化；
c.?????? 加NaBr时振摇：???? 是防止NaBr结块，影响HBr的生成；
d.?????? 回流过程中振摇：??? 是因为是两相反应，通过振摇增加反应物分子的接触几率。
3、?
a、
b、
c、
4、?
5、?
a、10mL水：????????????? 除去HBr、Br2、少量醇；
b、10mL浓硫酸：????????? 除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚；
c、10mL水：????????????? 除去大量硫酸；
d、10mL饱和碳酸氢钠：??? 进一步除去硫酸；??????
e、10mL水：????????????? 除去碳酸氢钠
注：a.无水氯化钙干燥时，不仅可除去水分，还可除去醇类，因为醇类化合物（特别是低级醇）可与氯化钙作用生成结晶醇而不溶于有机溶剂。
b.正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物（bp.98.6℃，含正丁醇13%），故必须除净正丁醇。
具体操作：1、回流装置及操作；
2、气体吸收装置；
3、洗涤、分液及分液漏斗的使用；
4、液体化合物的干燥；
5、回流过程中的振摇。
思考题：page130
1、?
2、?
3、?
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