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2014土壤综合实验讲义
土壤/植物样品中重金属含量的测定
实验目的:
(1)掌握土壤样品的采样及处理方法。
(2)掌握土壤样品的湿法消解方法。
(3)掌握原子吸收分光光谱仪测定重金属的原理及方法。实验原理:
土壤样品用混酸HCl)-HNO3-HF)-HClO4]消解后,将消解液直接喷入空气-乙炔火焰,在火焰中形成的重金属(Cd,Ni,Zn,Pb等)蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。根据朗伯-比尔定律绘制标准曲线,然后从标准曲线上查重金属浓度,计算土壤样品中重金属含量。实验仪器与药品:
主要仪器设备 名称 型号或规格 原子吸收光谱仪 主要化学试剂 盐酸、硝酸、分析纯 高氯酸 分析纯
实验步骤:
整个实验分为个步骤,包括土壤样品的采集、及样品的测定。1、土壤样品的采集
采用普通土钻取0-20cm处的土壤样品采回放在木盘中或塑料布上,摊成薄薄的一层,置于室内通风阴干。风干后的土样,研细通过2mm孔径的筛子,充分混匀后用四分法取样。 ,在150℃下杀青,之后在7℃下在烘箱中烘至恒重。然后在研钵中研细后过筛,2、样品的
土壤样品的消解:
称取0.5 g风干土样于聚四氟乙烯中,用水润湿后,加入10 mL HCl,然后于上加热,蒸发至约剩5 mL时加入15 mL HNO3,继续加热蒸至近粘稠状,加入 mL HF并继续加热,中间经常摇动,最后加入5 mHClO4,并加热至白烟冒尽,用稀酸 HNO3)溶液冲洗内壁及坩埚盖,温热溶解残渣,冷却后定容待测。升温至0℃,保持0分钟10 mL HCl)。
升温到1℃,保持分钟15 mL HNO3、5mL HF)。升温到190℃,保持0分钟5 mL HClO4)。称取0.g待测样品消解中,加入少量去离子水将样品润湿加入硝酸高氯酸(ml),盖上,将升温至70℃,保持10分钟。
升温到1℃,保持分钟。
升温到190℃,保持0分钟。
以上样品消解程序结束后,得到的消解液(体积 1ml)应该为无色澄清(如果消解液发黄,则需要延长上面的步骤)。消解完全后,取下消解管冷却到室温,然后定容(0.5%到25ml待测定。实验注意事项:
土壤样品在进行湿法消解过程中,要防止溶液蒸干(HClO4无水时会爆炸)。
处理后的土壤试液定容时要保证溶液酸度不大于5%,以保证测定结果的准确。
问题与讨论:
参考文献:
土壤环境监测技术规范HJ/T166-2004
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