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天然药物化学提取分离总结 第一章总论 提取分离的基础，必须看PPT。 第二章糖和苷 特性： 水乙醇低极性有机溶剂提取方法单糖易溶溶难容或不溶醇提酮沉低聚糖溶溶难容或不溶醇提酮沉多糖溶热水成胶体不溶难容或不溶水提醇沉苷溶溶不溶醇提酮沉苷元不溶溶溶醇提水沉粘液质树胶溶热水不溶难溶或不溶水提醇沉半纤维素只溶于碱液纤维素各溶剂均难溶红色字体为PPT上的标注。 蓝色字体为根据总论得出。 得到原生苷方法：采集原料时速加热干燥或冷冻保存然后热水提取或者醇提取（抑制酶解） 得到次生苷、苷元方法：水提取，让酶水解糖苷，而且降低极性，便于分离（皂苷、强心苷） PPT例子： 【一】溶剂抽提法（溶解度） 目的：1、去杂质（多为油脂类）2、分离苷元、单糖苷或少糖苷、“多糖”苷。 流程： 【二】溶剂沉淀法（溶解度） 目的：分离多糖（分量子不同且溶解性不同的各类多糖） 【三】水提醇沉法（乙醇分级沉淀） 多糖中常有蛋白质杂质 【四】季铵氢氧化物沉淀法（碱试剂沉淀法） 目的：分离酸性、中性多糖 【五】离子交换法（解离度） 目的：1、去杂质（可解离杂质：酸碱盐）2、分离糖类 【六】凝胶层析法（分子量） 目的：1、去杂质，无机盐及小分子化合物（进入凝胶内部）2、分离糖、苷 第三章苯丙素类 【一】苯丙酸的提取： 根据苯丙酸类成分的极性和溶解性，采用有机溶剂或水提取 分离：苯丙酸类及其衍生物大多具有一定水溶性，常与其它一些酚酸、鞣质、黄酮苷等混在一起，采用大孔树脂、聚酰胺、硅胶等分离 【二】香豆素类的提取 1、系统溶剂提取法： 一般可用甲醇或乙醇从植物中提取，回收溶剂的浸膏，然后用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇依次萃取，分成极性不同的部位。 例： 2、水蒸气法蒸馏法： 某些小分子的香豆素类具挥发性，可用蒸馏法与不挥发性成分分离，常用于纯化过程。 3、碱溶酸沉法： 原理： 1.具酚羟基的香豆素类溶于碱液加酸后可析出。 2.香豆素的内酯环性质，在碱液中皂化成盐而加酸后恢复成内酯析出。 注意以下几点： 1.碱液水解开环时，要注意碱液的浓度和加热时间，否则将引起降解反应而使香豆素破坏，或者使香豆素开环而不能合环。 2.对酸碱敏感的香豆素用此法可能得到次生产物。 【三】木脂素的提取 1. 提取:多用乙醇或丙酮等提取后，再用极性较小的溶剂如：乙醚、氯仿等进行萃取。 2. 分离:色谱法、溶剂萃取法、分级沉淀法、重结晶法. 第四章醌类化合物 【一】醌类的提取 1.有机溶剂提取法 （甲醇、乙醇----氯仿、苯----两相水解） 2.碱提酸沉法 ( 带游离羟基或羧基） 3.水蒸汽蒸馏法（分子量小的苯醌及萘醌类） 4.超临界提取法 【二】醌类化合物的分离 1.游离蒽醌衍生物与蒽醌苷类的分离 溶剂法-酸化 2. 游离蒽醌苷元 pH梯度萃取法： 原理：酸性不同 方法：用pH不同的碱性水溶液萃取 碱性由小到大 结果：提取物按酸性由大到小被分离 【三】蒽醌苷类的分离 1.铅盐法(H2S) 2.溶剂法(n-BuOH) 3.色谱法(硅胶柱色谱、反相硅胶柱色、葡聚糖凝胶柱色谱法、制备色谱) 第五章黄酮类化合物 特性： 水易溶有机溶剂难溶有机溶剂游离黄酮（含氧基团有极性）难溶或不溶易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚不溶于石油醚黄酮、黄酮醇、查耳酮（刚性平面强）难溶异黄酮难溶（但溶解度比上面稍大）二氢黄酮、二氢黄酮醇（非平面性分子）难溶（但溶解度比上面稍大）花色苷（离子形式）亲水性强黄酮苷类（糖增加水溶性）易溶于热水易溶于甲醇、乙醇难溶或不溶于苯、三氯甲烷芦丁热水易溶、冷水难溶 【一】PH梯度分离法 第七章三萜及其苷类 【一】三萜化合物的提取 1.醇提，提取物直接进行分离；（甲醇、乙醇或稀乙醇来提取，再进行分离。） 2.醇提，有机溶剂萃取； 3.制备成衍生物再进行分离； 4.将皂苷进行水解，有机溶剂提取； 【二】三萜化合物的分离 分离三萜化合物常用的方法：反复硅胶吸附柱色谱法。 【三】三萜皂苷的提取  【四】三萜皂苷的分离 1.初步分离 　 粗制总皂苷溶于少量甲醇，加乙醚或丙酮或乙醚:丙酮=1:1的混合溶剂，混合均匀，皂苷即析出。 纯品的获得 （1）正相分配柱层析法 以硅胶为支持剂，CHCl3-MeOH-H2O，CH2Cl2-MeOH-H2O，EtOAc-EtOH-H2O或水饱和的正丁醇等溶剂系统洗脱。 （2）反相层析法 以反相键合相RP-18、RP-8或RP-2为填充剂，常用CH3OH-H2O或乙腈-水为洗脱剂。 【五】实例 第八章甾体及其苷类 特性： 强心苷在植物中存在的特点：