卡氏水分测定要点分析.pptVIP

卡氏水分测定 一.水分含量测定的方法 A-干燥法(烘箱,红外灯和红外天平) 1,实际上,这种方法测定的的是干燥所损失部分,不仅仅是水分,还有样品中其他挥发性组分和分解物质.必须严格按照预设的条件(干燥温度和持续时间)操作,才能获得具有可比性的结果 2,需要很长时间才能获得结果(需要在干燥箱中数小时) B-滴定法 专一性的方法,如果不发生副反应,所测定的只有水分,方法快速(通常只需要几分钟).而且可以验证,因而可形成完整的证明文件. 采用KF滴定法可以同时测定游离水和结合水,如晶体表面水和结晶水,该方法适用范围广,可以测定ppm到100%的水分含量,结果准确,重现性好. 二、卡尔费休（KF）水份滴定原理 基本原理是利用I2氧化SO2时,需要定量的水参加反应: SO2+I2+2H2O H2SO4+2HI 吡啶(C5H5N) SO2 硫酸吡啶C5H5N O SO2 H C5H5N +H2O C5H5N O SO4H SO2 H C5H5N +CH3OH C5H5N O SO4CH3 硫酸吡啶 甲基硫酸氢吡啶 永停滴定原理 在恒电势下双极化电流滴定法 终点前， 卡氏试剂中的I2与水反应消耗掉 到达终点后，碘过量。指示电极间发生下述电极反应而产生电流： I2=2I- - 2e KF试剂的基本组成 碘 二氧化硫 碱 溶剂 I2 SO2 咪唑 甲醇 KF滴定的优点 方法简单，容易操作 是专一性的测定水份的方法 测量结果准确度高，重现性好。 测量范围宽: 10?g - 100% 分析时间短： 2 -5 minutes 应用范围广：可测定液体，固体，牙膏状物或气体 结晶水及界面水，游离水都可测定 KF滴定的方法 容量法 库伦法 容量法和库仑法的不同 容量法 仪器结构：有交换单元，一个指示电极，一般配滴定台。 计量方式：消耗试剂的量 库仑法 无交换单元，一个指示电极和一个发生电极。一般配滴定台. 计量方式：消耗电流的量 容量法 KF 滴定 在滴定杯中加入溶剂 用KF试剂进行预滴定 加入样品 用KF试剂滴定样品中的水份 三使用方法 1,使用前请详细阅读使用说明书及产品试验方法 2,接通电源,打开电源开关(见后盖板),用手指按软面板上各键进行相关操作 准备 回液 测量 微量 溶剂 废液 搅拌 复位 四试剂水当量的标定 在溶剂中不存在水后,记录下KF试剂体积(,将准确称量的水标准样品迅速加入到反应池中,进行有力的搅拌,然后按测量键开始滴定,直到终点,并记录KF试剂体积(终点值),即可根据以下公式计算KF试剂的水当量F值. 水当量F值的计算公式 F=M标/(V初-V终)mg/ml 备注:F值应在3.0mg/ml到5.0mg/ml,当F值降至2.5mg/ml以下时,滴定终点不敏锐,不宜再用 五样品制备 液体样品 为了将样品直接注入溶液, 使用带有长针头注射器. 固体样品 研碎,差重法称量 不溶样品 研碎,加热,增加搅拌时间 六样品滴定 1.首先根据标准程序滴定样品。 2. 如果样品不溶解： a. 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇，或氯仿。 b. 尝试在 40-50oC 进行滴定，如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行。 c. 使用均化器。 d. 碾磨样品。 3. 如果样品引起副反应： a. 检查 pH 。 b. 使用非甲醇介质。 c. 测试样品是否确实与碘发生反应。 七 样品中水分的测定 X=((V初-V终)*F/M样)*100% 八 仪器维护 1.电极 电极表面应保持洁净。 如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净。 电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。 2.仪器 仪器应放置在干燥环境中。 整个测量系统应完全密封。 干燥管中干燥剂应定期更换,如两星期更换一次,此干燥剂可放在马弗炉中300℃烘烧3-4h,再使用。 3.计量管 建议用乙醇对玻璃计量管和导管进行定期清洗,任何部件不要放入烘箱内干燥,硅胶垫和0圈不要浸入有机溶剂中 4.仪器停用 仪器一段时间