一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法(符思敏)要点分析.docVIP

说明书摘要 本发明公开了一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法。它的步骤如下:1）加入对氯苯酚、正戊酸、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶权利要求书 1．一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法，其特征在于它的步骤如下: 1）加入摩尔比为1:1～2:1～2:0.03～0.05的对氯苯酚、正戊酸、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶～～～～说明书 一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法 发明领域 本发明涉及动态动力学拆分方法，尤其涉及一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法。 背景技术 各种单一手性的芳基胺是一种非常重要的手性合成子，是合成医药、农用化学品、生活用品、信息素和高质量液晶等不可缺少的中间体，也是不对称合成中的重要的手性助剂。．动态动力学拆分 (DKR) 在动力学拆分的基础上添加了反应活性较弱的对映体的原位消旋，拆分过程与底物的原位消旋在同一一体系中相继或同时进行，即某一对映体不断转化为产品，另一对映体不断地消旋化，从而使底物转化率和产物收率最终都能达到100％。使用是目前制备单一手性的的。4-二甲氨基吡啶～～～～图1是实施例1的用于催化1-苯乙胺DKR反应的消旋催化剂的透射电镜谱图； 图2是实施例1的用于催化1-苯乙胺DKR反应的消旋催化剂的扫描电镜谱图。 图3是实施例5的DKR反应产物(R)-戊酰-1-(4-氟苯基)乙胺核磁谱图 具体实施方式 消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法的步骤如下: 1）加入摩尔比为1:1～2:1～2:0.03～0.05的对氯苯酚、正戊酸、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶～～～～4-二甲氨基吡啶4-二甲氨基吡啶4-二甲氨基吡啶4-二甲氨基吡啶4-二甲氨基吡啶4-二甲氨基吡啶4-二甲氨基吡啶4-二甲氨基吡啶 实施例16 1)加入摩尔比为1:1.5:1.5:0.05的对氯苯酚、正戊酸、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，搅拌反应6小时，过滤，滤液干澡，浓缩，过柱，得到正戊酸对氯苯酯作为酰基供体备用； 2）强力搅拌下，将10 mL 摩尔百分数为3:1的氯化镁和氯化铝 的水溶液加入至 200 mL 3 mol/L 氢氧化钠溶液中，氮气保护下，搅拌 10 分钟。离心分离、去离子水洗 2 次、分散于40 mL 去离子水。置于60 mL不锈钢反应釜，在100 oC 水热处理 10 小时制备得到氯离子插层水滑石。将其加入至100 mL 2 mol/L的十二烷基硫酸钠水溶液中，80 oC 下回流反应 12 小时。冷却、离心、过滤、水洗、丙酮洗涤、80 oC下 干燥 4 小时 得到十二烷基硫酸根插层水滑石作为载体备用； 3）加入质量比1:8的钯盐和载体，在10 mL水中80℃加热1 小时，加入1 mol/L 的抗坏血酸，80 oC加热30 分钟，离心分离，水洗，丙酮洗涤、-50 ℃冻干，得到的固体作为消旋催化剂备用； 4) 在3 mL的甲苯中加入摩尔比为1:1.05的消旋1,2,3,4-四氢-1-萘胺和正戊酸对氯苯酯和20mg/mL脂肪酶和40mg消旋催化剂置于30mL不锈钢反应器加氢，氢压为0.1MPa反应15小时，反应温度为55 ℃，得到转化率为100%，ee值99%的酰胺。 说明书附图 图1 图2 图3 发明人: 符思敏，徐刚，吴坚平，杨立荣 浙江大学化学工程与生物化工系 符思 zju.edu.cn 徐刚xugang_1030@zju.edu.cn 吴坚平杨立荣