离子色谱法测定铜粉中的卤素离子含量.docVIP

离子色谱法测定铜粉中的卤素离子含量 朱海豹1 焦霞2 盖学武2 1（浙江大学西溪校区化学系，杭州，310028） 2（青岛盛瀚色谱有限公司，青岛） 摘 要：应用离子色谱法测定铜粉中的卤素含量。采用酸溶法使固体样品中的卤化物以溶液形式存在，然后除去过量的铜离子和硫酸跟离子，以达到离子色谱的进样要求。经验确定了溶解酸、双氧水及其用量、淋洗液及流速等实验条件。该方法加标平均回收率。方法简便实用，准确度高，与化学法测定结果吻合。 关键词：离子色谱；卤素；测定。 Determination of halogen in copper powder by ion chromatography Zhu Haibao1 Jiao Xia2 Gai Xuewu2 Abstract：The content of halogen in copper powder was determined by ion chromatography. opper powder was dissolved by acid, then get rid of Cu2+ and SO42-. Acid, H2O2 and its volume, elution liquid and its flow rate were defined. The rrecovery is 97.42%—101.25%.the method is simple and accurate. The result is consistent with that of chemical method. Key words: ion chromatography，halogen，copper powder，determination 前 言近年来，纯铜材料越来越引起人们的关注，除了之前作为导电物质外，现在广泛应用于某些物品的包装纸。在纯铜物质所含杂质中，卤化物是重点检测项目之一，因此准确铜粉中卤化物的含量，并加以严格控制，对于提高铜材料的质量具有重要的意义。 测定铜粉中卤化物(以X-计)的含量主要有比浊法、分光光度法 、电位滴定法等。在这些方法中有的是测定酸溶性卤离子，有的则是测定总的卤素含量。方法具有样品用量少, 操作简单, 灵敏度高、快速、准确等优点。胡荣宗、王建华等采用碳酸钡沉淀法去除酸性镀铜液中SO42- 、Cu2+ 的干扰, 建立了离子色谱法检测酸性镀铜液中微量氯离子的测定方法，但此过程操作比较繁琐，对实验试剂要求较高；朱子平、李蕾等采用蒸馏法将样品中的氯化物以氯化氢的形式蒸馏出来，以达到与基体分离的目的，该方法在蒸馏过程和测定过程难以控制和掌握，且不符合环保要求。为此笔者首次提出通过酸溶后调节PH值除去Cu2+ 的干扰，进样前过钡柱（自制）除去SO42-的干扰，然后用离子色谱法测定铜粉中卤化物的含量的测定方法。该方法反应条件易控制、分离效果好、检测灵敏度高，可用于实际样品分析。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 CIC离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；离心沉淀器（丹瑞80-1台式离心机）。超声波清洗器（上海恒HS20602A）。 浓H2SO4（AR 烟台三和化学试剂有限公司）；H2O2（AR 天津市巴斯夫化工有限公司）；NaOH（AR上海山海工学团试验二厂）；铜粉（上海山浦化工有限公司）；PH试纸；Na2CO3标准溶液（3.6mmol/L；钡柱(自制) 1.2 色谱条件 分离柱，采用3.6 mmolL Na2CO3淋洗液，电导检测，抑制电流为80mA，淋洗液流速为0.7 mlmin，峰面积定量。 1.3 酸性镀铜液分析样品的前处理 在烧杯中准确称取1.0g铜粉，再加入5ml双氧水，然后缓慢向烧杯中滴加1.1ml的浓硫酸，使铜粉充分反应完全。然后水浴加热，待双氧水完全分解后，将反应液定溶到50ml容量瓶中。然后用移液管移取10ml溶液，定溶到50ml，调节溶液的PH值，使之呈弱碱性，同时生成氢氧化铜沉淀。离心后，将上层液通过钡柱（除去硫酸根）后进离子色谱检测。 铜粉前处理流程图 2 结果与讨论 2.1 样品处理方法的选择依据 铜粉经浓硫酸溶解后是一个高浓度Cu2+ SO42-和微量卤素离子的体系，他们的浓度相差3个数量级以上, 且高浓度的Cu2+ 对阴离子色谱柱有毒害, 因此, 无法采用快速、灵敏的离子色谱法直接检测酸性镀铜液中微量的卤素离子。要应用离子色谱法准确地测量铜液中微量的卤素必须除去高浓度的SO42-和 Cu2+，我们采用了调节PH值呈弱碱性，生成Cu(H)2沉淀，除去Cu2+；实验中虽然SO42-和F、Cl、Br、I的分离度较大，但是但大量的SO42-存在会使Cl-分离峰拖尾，因此在试样进样前通过串联的多个钡柱以除去SO42-。 2.2 色谱条件的优化 2