热演示文稿要点分析.ppt

三.DTA、DSC曲线的影响因素 （2）炉内的压力和气氛 2、实验条件 压力对体积变化明显的试样影响显著。 气氛控制有两种: 静态气氛 动态气氛 四. 应用 （1）热转变温度 （2）无机材料的研究 五、热重分析（TG) Thermo gravimetric Analysis 在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。 ——定量性强 ——静态法和动态法 静态法 等压质量变化测定、等温质量变化测定。 ——等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 ——等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。 准确度高，费时。 动态法 热重分析、微商热重分析。 ——在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 ——微商热重分析又称导数热重分析 （Derivative thermogravimetry，简称DTG）。 1、热天平种类 2、热重曲线 3、热重曲线的影响因素 仪器因素 震动 浮力 温度对机械 部分的影响 严防震动 做空白试验 做空白试验 实验条件 升温速率 样品量 气氛 4、热重分析应用举例 六、热分析技术的发展 小型化、高性能化 仪器体积缩小，检测精度提高，测定温度范围加大。 热分析联用技术的应用——综合热分析 DTA-TG、DSC-TG、DTA-TMA、DTA-TG-TMA 联用 与气相色谱、质谱、红外光谱等的联用 新型热分析技术 高压DTA、DSC技术 微分DTA技术 综合热分析技术 利用DTA、DSC、TG、热膨胀等热分析技术的联用，获取更多的热分析信息。 多种分析技术集中在一个仪器上，方便使用，减少误差。 热效应的判断 ——吸热效应+失重，可能为脱水或分解过程。 ——放热效应+增重，可能为氧化过程。 ——吸热，无重量变化，有体积变化时，可能为晶型转变。 ——放热+收缩，可能有新晶相形成。 ——无热效应而有体积收缩时，可能烧结开始。 ③当有放热效应，并伴有体积收缩时，表示有新物质形式。 ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 高压电瓷坯料的综合热谱图 1.升温曲线 2.差热曲线 3.热失重曲线 4.体积变化曲线 1.400℃以前，坯料的失重变化不大，体积因膨胀而略有增加；2.500℃以后由于粘土类矿物脱水使失重发生明显变化（坯体孔隙率增大），至750℃左右失重稳定。 3.在坯体剧烈失水阶段（500-750℃温度区间） ③当有放热效应，并伴有体积收缩时，表示有新物质形式。 ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 高压电瓷坯料的综合热谱图 1.升温曲线 2.差热曲线 3.热失重曲线 4.体积变化曲线 4.在1120-1300℃温度范围内，坯体剧烈收缩(此时低共熔物形成大量液相) 5. 1050 ℃时的放热峰(一次莫来石)， 1250℃时的放热峰(二次莫来石)及1300 ℃的放热峰（石英等晶体) ③当有放热效应，并伴有体积收缩时，表示有新物质形式。 ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????