(十)自来水总硬度的测定.docVIP

实验十六 配位滴定 （一）自来水总硬度的测定 【目的要求】 1、学习EDTA标准溶液的配制和标定； 2、了解配位滴定法测定自来水总硬度的原理、条件和方法。 【实验原理】 1、Ca2+、Mg2+是决定自来水总硬度的主要离子。用EDTA标准溶液滴定自来水，测定其中Ca2+、Mg2+的总浓度，转换为CaO的浓度，即可得到以CaO为指标测定的自来水的总硬度。 2、本实验采用配位滴定法，滴定剂是EDTA标准溶液，指示剂为K-B指示剂。在pH=10的氨性缓冲溶液中，通过加入三乙醇胺（掩蔽Fe3+、Al3+等）、Na2S（掩蔽Cu2+、Zn2+、Pb2+等），确保只有Ca2+、Mg2+被滴定。滴定时，为提高终点的敏锐性，通常在EDTA溶液中加入适量Mg2+，因为Mg-KB的稳定性大于Ca-KB，滴定过程中，Ca2+把Mg-EDTA中的Mg2+置换出来；终点时，EDTA把Mg-KB中的Mg2+夺出，溶液由紫红色变成蓝绿色。 3、计算公式： 【实验步骤】 1、CaCO3标准溶液的配制。 ①在电子天平上准确称取0.08~0.09g CaCO3，置于小烧杯中。 ②先用适量水润湿，盖上表面皿，缓缓滴加HCl（1：1，6.0mol·L-1）20mL。 ③溶解后，定容于200mL容量瓶，，计算其准确浓度。 2、EDTA标准溶液的配制与标定。 ①用台秤称取0.5g EDTA于小烧杯中，再用加重法在分析天平上向小烧杯中加入0.025g MgCl2·6H2O。 ②向小烧杯中加入去离子水50mL，加热搅拌至固体溶解，冷却，稀释至300mL，转入试剂瓶中。 ③用移液管移取25.00mLCaCO3标准溶液至250mL锥形瓶中，加入20mL氨性缓冲溶液和两滴K-B指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫红色变为蓝紫色，即为终点，平行滴定三份取平均值。 3、水样总硬度的测定。 ①用50mL移液管移取水样50.00mL至250mL锥形瓶中，加入3mL三乙醇胺、5mL氨性缓冲溶液、1mL Na2S溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫红色变为蓝紫色，即为终点，平行滴定三份取平均值。 【数据记录与结果处理】 1、称取CaCO3的准确质量： 0.0870g 。 CaCO3标准溶液的浓度：； 2、EDTA标准溶液的标定 表1 EDTA标准溶液的标定 CaCO3标准溶液的浓度（mol·L-1） 平行实验 第一份 第二份 第三份 移取CaCO3标准溶液的体积 /mL 25.00 25.00 25.00 消耗EDTA溶液的体积 /mL 23.02 22.90 23.04 相对偏差 0.043% 0.56%（舍） 0.043% 消耗EDTA溶液的平均体积 /mL 23.03 EDTA标准溶液的平均浓度 /（mol·L-1） ； 3、水样总硬度的测定 表2 水样中Ca2+、Mg2+总浓度的测定 EDTA标准溶液的浓度/（mol·L-1） 平行实验 第一份 第二份 第三份 移取水样的体积 /mL 50.00 50.00 50.00 消耗EDTA标准溶液的体积 /mL 29.40 29.40 29.35 消耗EDTA标准溶液的平均体积 /mL 29.38 相对误差 0.068% 0.068% 0.10% 水样中Ca2+、Mg2+总浓度（mol·L-1） 水样中Ca2+、Mg2+总浓度：； 水样中Ca2+、Mg2+总浓度折合成CaO的浓度： 水的总硬度为：158.7÷10=15.87o。 【实验反思】 实验时由于配位反应速度较慢，故滴定时应慢，使其完全反应； 细心冷静，不可慌张，更不可因忙乱导致药品加错等问题的出现。 第 2 页 共 2 页 基础化学实验报告·韩进