第四章 食品分析检验一般方法文稿.ppt

第二节 食品的物理检验法 物理检验法：根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组成成分之间的关系进行检测的方法。 一、密度与相对密度 （一）测定相对密度的原理和意义 密度：是指物质在一定温度下单位体积的质量，以ρ表示，单位为g/cm3。 相对密度：某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以d表示。 t1:物质温度 t2：水的温度 水在4℃时的密度为1.000000 g/cm3 。 工业上 表示20℃时相对密度。即物质在20℃的质量与同体积4℃水的质量之比。 采用密度瓶测定时，可用 表示相对密度。 (二) 测定折射率的意义 可鉴别食品的组成，确定食品的浓度 测定折射率可进行油脂的定性鉴定、组成及品质 判定食品的品质 如：牛乳是否加水 正常牛乳的折射率：1.34199~1.31275 折光法测得的只是可溶性固形物含量。 （三）折光仪的结构、原理及其使用方法 食品工业中最常用的是阿贝折光仪和手提式折光仪(糖度计)。 (一)电位分析法 1．原理 原电池 能斯特(Nernst)方程 2．电极的分类 按反应机理分 金属基电极 膜电极 按电极功能分 指示电极与工作电极 参比电极与辅助电极 3．直接电位法 参比电极 指示电极 PH玻璃电极 复合PH玻璃电极 4．其他离子浓度的测定 电位法测定其他阴、阳离子的关键是为被测离子选择一支合适的指示电极。其中应用最多、最重要的指示电极是一类被称为离子选择电极的膜电极 。 5．电位法的应用 (1)溶液PH值的测量 (2)仪器：pHS—3TC型、pHS—2ST型、pHS—3CW微机型等 (二)电导分析法 以测量电解质溶液电导为基础的分析方法称为电导分析法，它又分为直接电导法和电导滴定法。 直接电导法： 电导滴定法： 通过测量溶液电导值而直接求未知组分含量的方法 利用在滴定过程中滴定剂与被测物质溶液发生化学反应而引起溶液电导变化，以确定化学计量点的滴定方法 1．基本原理 电导和电导率 摩尔电导率 无限稀溶液的摩尔电导率 2．电导的测量 电导池 电导率仪 (四)伏安法 伏安法是以测量电解过程中得到的电流—电压曲线为基础的电化学分析法。 (五)其他电化学分析方法 溶出伏安法 电位溶出分析法 3．沉淀滴定法 4．络合滴定法 利用沉淀反应的滴定法。例如酿造用水中氯化物含量的测定： Ag+ + cl -≒AgCI↓ 利用形成络合物反应来进行滴定的方法 。目前应用最广的是用乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)为滴定剂。例如用它来测定水中总硬度（即水中钙、镁的总量），其反应为： Ca 2+ + Mg 2+ + h2Y2- ≒Ca(Mg)Y2- + 2H+ （二）滴定的操作方法 1.滴定管的使用方法 （1）酸式滴定管 左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指和中指在管后，手指拿住活塞柄。食指和中指由下向上各顶住活塞柄的一端，拇指在上面指挥活塞柄的转动方向，当拇指稍稍移向任何一端按下时，活塞就向那一端转动。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，向里扣住，此时无名指和小指向手心弯曲，手指背面顶住滴定管下端管口，向外推。 酸式滴定管一般架在滴定管架的右边 （2）碱式滴定管的使用方法 碱式滴定管一般架在滴定管架的左边 左手拇指在前，食指在后，拿住橡皮管中有玻璃球所在部位稍上一点的地方。无名指、中指和小指夹住出口管，使出口管垂直而不摆动，拇指和食指挤压玻璃珠的右上角，使在玻璃珠旁边形成空隙。但不要用力过猛，使玻璃珠向下移，以致堵塞出口管。特别注意不要按玻璃珠以下的地方，以免放开时吸进气泡。 2．滴定的操作方法 最好是在锥形瓶或碘量瓶中进行，必要时也可以在烧杯中进行 。 在锥形瓶中滴定时，左手按操作法控制滴定管活塞(在滴定全过程中，左手一直不能离开活塞)，右手前三指拿住锥形瓶瓶须，让滴定管下端伸人瓶口约1厘米。边滴边摇，以同一方向作圆周运动(勿使瓶口碰滴定管、滴定速度每分钟约10min为宜)。 接近化学计量点时，指示剂发生局部变色，转动1～2次后，颜色完全消逝，此时就不再边滴边摇，而改为滴一滴，摇一摇，等到必须摇2～3次后才能消逝时，表示离化学计量点已近，此时用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，以便把转动时留在壁上的溶液洗下(这时溶液应呈未到化学计量点的颜色)。 左手微微转动活塞，使流出半滴标准溶液落人溶液中，摇摇锥形瓶。如此反复，直到刚刚出现终点的颜色不再消逝时为止。络合滴定到达了化学计量点的颜色后，应放置15秒不褪色时为止。 3．滴定管的读数方法 两种情况的读数方法： 无色或浅色溶液应读弯月面下缘的最低点，视线应与弯月面下缘的最低