抗生素类药物的详细解释各类抗生素特点概要.ppt

第十一章 显色反应 光谱法 色谱法 生物学法 检查灭活前后的抑菌能力 注射用普鲁卡因青霉素 悬浮时间与抽针试验：取本品1 瓶，按每40万单位加水1ml 使成混悬液，摇匀，静置2 分钟，不得有颗粒下沉或明显的分层。用装有4号针头的注射器抽取，应能顺利通过，不得阻塞。 (三) 含量测定或效价测定 1.抗生素活性表示方法 效价单位：每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分的多少。 表示方法：单位u 或 μg 例：1 mg青霉素钠＝1670单位 1 mg庆大霉素=590单位 1 mg青霉素钾=1670*356.4/372.5=1598单位 标示量表示方法： 例：青霉素V钾片每片含量250 mg(400000单位) 分类 青霉素族 头孢菌素族 青霉素 氨苄西林（氨苄青霉素） 阿莫西林（羟氨苄青霉素） 头孢拉定 头孢羟氨苄 （二）旋光性 （三）共轭体系 头孢菌素类 （四）β–内酰胺环的不稳定性 哌拉西林 取本品10mg，加水2ml与盐酸羟胺溶液3ml ，振摇溶解后，放置5分钟，加酸性硫酸铁铵试液1ml，摇匀，显红棕色。 2.头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查 异构体 异构体： 异构体 相对保留时间 判断 B异构体 0.9 A异构体 1.0 与A、B异构体峰面积 和之比应为0.48~0.55 有关物质 高低浓度自身对照法（1%） （四）有机溶剂 例： 氨苄西林钠需检查二氯甲烷 头孢哌酮钠需检查丙酮 头孢他啶需检查吡啶 （五）结晶性 固态物质分为结晶质和非结晶质两大类。 检查结晶性的方法： 第一法：偏光显微镜法，应呈现双折射和消光位等晶体光学性质。 第二法：X射线粉末衍射法。结晶质呈现特征的衍射图，非晶质的衍射图呈弥散状。 （五）生物样品的分析 链霉胍 + 链霉糖 + N-甲基-L-葡萄糖胺 巴龙霉素（Ⅰ，Ⅱ） 糠醛与α-萘酚呈色原理 例：阿米卡星的鉴别反应：取本品约 10mg，加水1ml溶解后，加0.1%蒽酮的硫酸溶液4ml，即显蓝紫色。 硫酸巴龙霉素 鉴别 取本品约10mg，加水1ml 溶解后，加盐酸溶液(9→100)2ml ，在水 浴中加热10分钟，加8 ％氢氧化钠溶液2ml 与2 ％乙酰丙酮溶液1ml ，再在水浴中加热 5 分钟，冷却后，加对二甲氨基苯甲醛试液1ml ，即显樱桃红色。 硫酸链霉素的鉴别方法： 取本品约20mg，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液0.3ml，置水浴上加热5分钟，加硫酸铁铵溶液0.5ml，即呈紫红色。 链霉素特有反应 硫酸链霉素的鉴别方法： 取本品约0.5mg，加水4ml溶解后，加氢氧化钠试液2.5ml与0.1%8-羟基喹啉的乙醇溶液1ml，放冷至约15℃，加次溴酸钠试液3滴，即显橙红色。 离子对色谱法 离子对试剂： 0.02 mol/L庚烷磺酸钠 面积归一化法： 各组分的含量%=rf/rs*100% 2.电化学检测器检测庆大霉素C组分（BP 2005） 3. 蒸发光散射检测器测定庆大霉素C组分（Ch.P 2005） 任何挥发性低于流动相的样品均能被检测 ELSD检测分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2） 流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。 溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值成正比 流动相：0.2mol/l三氟醋酸-甲醇（92：8） 流速：每分钟0.6ml 定量方法：标准曲线法，3个浓度，相关系数应不小于0.99 （四）硫酸盐测定（组分分析） 硫酸萘替米星：取本品约0.12g，精密称定，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11后，精密加氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加入乙醇50ml，继续滴定，至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。本品含硫酸盐按无水物计算应为31.5％～35.0％。 四环素（TC）tetracycline 金霉素 (CTC) chlortetracycline 土霉素 (OTC) oxytetracycline 多西环素 (DOTC) doxycycline （三）IR光谱法 （四）UV光谱法 多以酸性甲醇溶液为溶剂。 盐酸四环素的鉴别 取本品约0.5mg ，加硫酸2ml ，即显深紫色，再加三氯化铁试液 1 滴，溶液变为红棕色。 （三）残留有机溶剂