橡胶及塑料制品中邻苯二甲酸酯的测定EPA8061A1996.docVIP

气相色谱法测定电子材料中邻苯二甲酸酯的含量 范围 气相色谱法测定电子材料中邻苯二甲酸酯的含量 依据 EPA8061A：1996 原理 用（1＋1）正己烷：丙酮对样品进行索氏抽提或超声提取，用气相色谱定量分析 仪器 4.1岛津气相色谱仪 4.2 KQ-300DE医用数控超声波清洗器 4.3分析天平 4.4具塞三角瓶 4.5高效切割粉碎机SM－2000 4.6高效切割粉碎机DR-100 4.7 ﹟35US标准筛（500um） 4.8 0.45um.有机滤膜 试剂 5.1色谱纯甲醇 5.2 色谱纯丙酮、色谱纯正己烷 5.3标准溶液（项目见下表）溶剂为甲醇，配置浓度为1000mg/L，此为标准溶液储备液。吸取1mL到10mL容量瓶，用甲醇稀释成100 mg/L。 代表性的邻苯二甲酸酯 中文名称 英文名称 缩写 CAS No. 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 bis-(2-ethylhexyl)phthalate DEHP 117-81-7 邻苯二甲酸丁苄酯 benzylbutyl phthalate BBP 85-68-7 邻苯二甲酸双壬酯 dinonyl phthalate DNP 84-67-4 邻苯二甲酸二丙酯 dipropyl phthalate DPRP 131-16-8 邻苯二甲酸二异丁酯 diisobutyl phthalate DIBP 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl phthalate DBP 84-74-2 邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate DMP 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate DEP 84-66-2 邻苯二甲酸二异壬酯 Diisononyl phthalate DINP 68515-48-0 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate DPP 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 Di-n-octyl phthalate DNOP 117-84-0 邻苯二甲酸二异癸酯 Diisodecyl phthalate DIDP 26761-40-0 邻苯二甲酸双环己酯 Dicyclohexyl phthalate DCHP 84-61-7 邻苯二甲酸二己酯 Dihexyl phthalate DHP 84-75-3 邻苯二甲酸二异辛酯 Diisooctyl phthalate DIOP 27554-26-3 5.4液氮 样品的检测 6.1样品的前处理 1 （a） 取大约10g样品剪碎，先用高效切割粉碎机SM－2000进行粗粉，然后用高效切割粉碎机DR-100低温（液氮）细粉，（样品分两次粉碎，第一次样品弃去，取第二次样品）。粉碎后的样品粉末通过﹟35US标准筛（500um）。 （b）取大约2g样品剪碎，剪碎后的样品粉末小于0.1mm×0.1mm。 2 称取1g样品（精确至0.0001 g），平行称取两个样品，样品之间的重量差异不能大于2 mg。两样品要进行独立分析，避免相互干扰。 3 将样品置于50mL三角瓶中，准确加入10mL（1＋1）正己烷：丙酮，称重，记下重量M。 4 静置过夜。置于超声波仪中超声提取30min，取出待其冷却后，用（1＋1）正己烷：丙酮溶液补重至前面重量M/2。 5 过0.45um.有机滤膜过滤，上机进样测定。 6 如果样品溶液中所测物质浓度超出标准溶液测试液浓度10倍以上，样品溶液需稀释后再上GC/MS测定。 6.2仪器条件 6.2.1 载气 氦气 6.2.2 载气流速 1.36mL/min 6.2.3 色谱柱 DB-5,15m×0.25mm,0.1um. 6.2.4 进样系统 自动进样器 6.2.5 进样量 1uL。 6.2.6 进样口温度 300℃ 6.2.7 进样方式：1：10分流 6.2.8 柱温 80℃保持1min,8℃/min升温至210℃, 20℃/min升温至300℃保持5min。 结果计算 7.1 定量计算采用外标法 7.2 计算公式 ：样品峰面积 ：标准峰面积 ：标准溶液的浓度（mg/L） V ：样品溶液体积（mL） m ：样品重量（g） 第 1 页共 2页