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第四章 药物定量分析与分析方法验证Quantitative Analysis and Analytical Method Validation 样品处理步骤与分析方法选择 分离、净化和浓集 提取法：液-液提取、液-固提取 液-液提取：选与水不相混溶的有机溶剂进行提取。 提取的关键性问题：提取的选择性和提取率的重复性。 影响提取的因素主要有：水相pH、提取溶剂、离子强度。 固相萃取步骤（以反相柱为例） 活化：6-10倍体积的甲醇或乙腈润洗填料，使其溶剂化；6-10倍体积的水或缓冲液冲洗柱子，使其达到良好的吸附分离状态； 上样：将样品加到柱子上，用抽真空或加压的方法，让样品缓缓通过萃取柱。 净化分离：用适当溶剂洗涤，使感兴趣化合物保留在柱子上，洗除杂质，达到净化目的。 洗脱：改变洗脱剂的极性 和（或）pH，使待测物从柱上解吸，收集洗脱液。 被测组分的浓集 化学衍生化 三、体内样品分析方法与方法验证 思考题 1.常用生物样本有哪些？如何获得？ 2.生物样品测定前为什么要除去蛋白质？除去蛋白质的方法有哪些？ 3.定量分析方法验证指标有哪些？ 燃烧分解 O2 HBr + S2- + SO42- + … HBr + S2- NaBr + Na2SO4 + H2O NaOH,