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如何学习水质分析化学 (Water Quality Index and Water Quality Standard ) 水样的预处理 (1) 过滤:水样浊度较高或带有明显的颜色可影响分析结果,可采用澄清、离心、过滤等措施以除去残渣及细菌或藻类。 阻留不可滤残渣的能力大小顺序为: 滤膜﹥离心﹥滤纸﹥砂芯漏斗。 (2) 浓缩:低含量组分,可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。例如饮用水中氯仿的测定,采用正己烷/乙醚溶剂萃取浓缩后,再用气相色谱法测定。 (3) 蒸馏:利用水中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。如测定水样中挥发酚、氰化物、氟化物时,均需要在酸性介质中进行预蒸馏分离。 干式消解:通过高温灼烧去除有机物后,将灼烧后残渣(灰分)用2%HNO3溶解。 高温易挥发损失的As、Hg、Cd、Se、Sn等元素,不宜用此法消解。 在样品预处理中使用的试剂应要求纯度高,空白值低。 水质分析结果的表示方法 (1)物质的量浓度(摩尔浓度): mol/L、 mmol/L、umol/L (2)μg/mL(ppm) ug/L (ppb) 1ppm=百万分之一;1/106 1ppb=十亿分之一.1/109 1mg/L=1μg/mL=1ppm 1ug/L=1ppb (3)百分浓度(%) (4) 其它,如“度”、“NTU”等 标准溶液:具有准确浓度的溶液 1. 直接配制:K2Cr2O7、KBrO3 2. 标定法配制:NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3- 基准物质: 1. 组成与化学式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl ); 2. 纯度99.9%; 3. 稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等) 实验室常用试剂分类 级别 1级 2级 3级 生化试剂 滴定分析计算 分析化学中常用的量和单位: 物质的量 n (mol、 mmol) 摩尔质量M(g·mol-1) 物质的量浓度c(mol·L-1) 质量m(g、mg), 体积V(L、mL) 质量分数w(%),质量浓度? (g·mL-1 、mg·mL-1) 相对分子量Mr、相对原子量Ar A. 标准溶液的配制 1:稀释后标定(NaOH、HCl) n1=n2 c1·V1= c2·V2 2: 用基准物质直接配制(K2Cr2O7) 准确称量并配成准确体积。 例1.1 配0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液250.0mL,求m=? 解: m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M =0.01000×0.2500×294.2=0.7354(g) 通常仅需要溶液浓度为0.01 mol·L-1左右, 做法是: 准确称量0.74g(±10%) K2Cr2O7基准物质, 于容量瓶中定容, 再计算出其准确浓度: 标定及滴定计算— 换算因数法 * * 三. 减小随机误差 在消除系统误差的前提下,平行测定次数愈多,平均值愈接近真实值。因此,增加测定次数,可以提高平均值精密度。在化学分析中,对于同一试样,通常要求平行测定2~4次。 返回 * * (1) 对照试验 (2) 空白试验 (3) 校准仪器 (4) 分析结果的校正 四. 消除系统误差—提高准确度的主要途径 系统误差是由某种固定的原因造成的,因而找出这一原因,就可以消除系统误差的来源。有下列几种方法: 返回 * * (1) 对照试验 ● 与标准试样的标准结果进行对照; 标准试样、管理样、合成样、加入回收法 ● 与其它成熟的分析方法进行对照; 国家标准分析方法或公认的经典分析方法 ● 由不同分析人员,不同实验室来进行对照试验。 内检、外检。 续前 返回 * * (2) 空白试验 ●空白试验:在不加待测组分的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行试验,所测定的结果为空白值,从试样测定结果中扣除空白值,来校正分析结果。 ●消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差,但空白值不可太大。 续前 返回 * * (3) 校准仪器 仪器不准确引起的系统误差,通过校准仪器来减小其影响。例如砝码、移液管和滴定管等,在精确的
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