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第三章 有效成分分析—— 气相色谱法（GC） 第一节 GC在农药分析中的应用与特点 第二节 基本原理 第三节 操作技术 第四节 农药的GC分析实例 一、优点 1. 分析速度快； 2. 分离效率高； 3. 灵敏度高； 4. 选择性高； 5. 准确度、精密度高 6. 分离和测定一次完成 7. 易于自动化 8. 适用范围广 1.对不气化、热不稳定性和极活泼、腐蚀性强的农药，分析不合适； 2.色谱定性可靠性差，需借助其他仪器如GC-质谱、红外等； 3.定量分析必须要标准品； 4.每一项分析任务，需建立特定的分析方法. 第二节 基本原理 一、仪器结构 二、气—液色谱的分离过程 三、色谱图及其相关术语 四、分离度 R 一、仪器结构 （一）供气系统 （二）进样系统 （三）分离系统 （四）检测系统 （五）数据记录、显示系统 （六）控温系统 检测器类型 1. 热导检测器 （thermal conductivity detector，TCD） 2. 氢火焰离子化检测器 （flame ionization detector，FID） 3. 氮磷检测器 （Nitrogen-Phosphorus Detector，NPD） 4. 火焰光度检测器，硫磷检测器 （Flame Photometric Detector， FPD) 5. 电子捕获检测器 （electron capture detector，ECD） 二、气—液色谱的分离过程 气固色谱（吸附色谱）、气液色谱（分配色谱） 气液色谱分离原理 被分离物随着载气的流动，各组分在固定液中进行溶解、挥发、再溶解、再挥发……的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。 吸附薄层色谱法原理 利用样本中各组分的理化性质不同，它们在吸附剂（或固定相）上被吸附或解吸的作用力大小不同； 各组分在随展开剂由原点向预定的前沿移动时，在两相间反复进行吸附和解吸的过程，吸附强的成分难于被展开剂解吸下来，移动速度较小，吸附弱的成分较易被展开剂解吸附，移动速度大； 移动速度的差别，使各成分达到分离。 1. 基线（base line） 当色谱柱中只有载气进入检测器时，系统噪声随时间变化的曲线称为基线。 2. 色谱峰（峰，peak） 待测物通过检测器时所产生的响应信号。 3. 峰高（peak hight, h） 从峰最大值到峰底的距离。 4. 峰（底）宽（peak width at base，Y） 自色谱峰两侧的转折点所作切线，两切点之间的距离。 5. 半峰宽（peak width at half-height，Y1/2） 峰高一半处的宽度 易于测量，使用方便常用表示区域宽度。 6. 峰面积（peak area, A） 峰与峰底之间的面积。 7. 基线漂移 当基线随时间的缓慢变化。 8. 基线噪音 由于各种原因引起的基线波动。 9. 保留时间（tR） 当样品组分从进样到出现峰最大值所需的时间，即组分被保留在色谱柱中的时间。 10. 死时间（tM） 不被固定相保留的组分的保留时间。 11. 调整保留时间（tR） tR= tR - tM , 即扣除死时间后的保留时间。 12. 死体积（VM） VM = tM F0，即对应于死时间的保留体积。F0为色谱柱内载气平均流量。 保留体积、调整保留体积？？ 用色谱流出曲线可以解决以下问题： 1.根据色谱峰位置（保留值）可以进行定性检测； 2.根据色谱峰面积或峰高可以进行定量测定； 3.根据色谱峰位置及宽度可以对色谱柱分离情况进行评价。 四、分离度 R R=1，分离度98%；R=1.5，分离99.7%；R=2，分离效果好，但时间长。 第三节 分析方法的建立 1、色谱柱的选择 2、柱温的选择 3、气化和检测温度的选择 4、载气及其流量的选择 5、进样量的确定 6、检测器的选择 7、检测器的性能指标 8、定性分析方法 9、定量分析方法 1、色谱柱的选择 （1）填充柱（固定液的选择） 1）“相似相溶”原理 ？ 农药分析中常用的固定液类别： 　　 ①烃类：烷烃、芳烃及其聚合物、石蜡油、真空脂、聚乙烯等。 ②硅氧烷：应用最多。又可分为甲基硅氧烷类、苯基硅氧烷类、氟烷基硅氧烷类和氰烷基硅氧烷类。