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TA(Du Pont) Instruments 热分析与流变仪使用技术训练班 DSC使用技术训练班(二) for DSC Q 10/Q100/Q1000  热分析及流变仪实验室的基本需求 1.室温控制在20~35°C之间 2.环境干净而无尘 3.工作场所通风良好 4.避免仪器直接接受阳光曝晒 5.仪器需放置在水平，稳固且无震动的桌面上 6.仪器用电的电压需稳定，最好加装稳压器 7.若需使用气体洗涤或冷却时，则必须为干净、无油、无水的冷气体。因此，决定在此气体进入仪器前之处理方式。通常被考虑到之前处理设备有：无油无水空气压缩机、氮气产生器、冷冻式气体除湿剂、分子筛干燥器等。 8.若仪器使用的气体要求固定的压力或流量时，则可装设调压阀或流量计作精准的控制。 9.若需用到冷却水时，则需讲究清洁且无水生生物。最好使用纯水，必要时加入抗冻剂、消泡剂或杀菌剂。 第一部分 1、仪器原理与应用简介…………………………………….1-1 2、应用介绍………………………………………………. 第二部分 DSC与TGA简易保养与注意事项…………………………………2-1 第三部分 DSC 标准操作程序 (Thermal Advantage Software) DSC校正……………………………………………………3-1 DSC实验程序………………………………………………..3-8 结果分析…………………………………………………...3-11 DSC 标准操作程序(Thermal Solution Software) DSC校正…………………………………………………..3-27 DSC实验程序………………………………………………3-34 结果分析…………………………………………………..3-37 第四部分 诡异的DSC图谱……………………………………………4-1 DSC 标准操作程序 (Thermal Advantage Software) DSC 标准操作程序(Thermal Advantage Software) DSC 校正 DSC的校正型式有三种：基线校正(Balance Calibration)、Tzero Calibration-Sapphire Run及炉子常数与温度校正(Cell Constant Temperature Calibration)。 DSC基线校正步骤(建议一个月作一次) 不论你现在所使用的仪器模式或是炉子形式，DSC基线校正实验都会以类似的方式执行。依照下列步骤会收集及分析校正资料。步骤如下： 确定Purge gas、Air Cool气体管线已开启与冷却配件(如：RCS)开机妥善 打开主机“POWER” 并打开计算机，载进”Thermal Advantage”或于计算机桌面载进，取得与DSC的联机，如下图。 从炉子中移去所有Sample Pan，并重新盖上盖子(如果是DTA炉子，在炉子加载空的样品杯，然后重新装上加热管和炉子) 设定Purge Gas流量，通常为30~50ml/min 选取工具列中键，将仪器进入校正精灵模式，依序下列步骤，将带领你成功地完成校正步骤。 选取当时仪器的Heat Flow Signals及其您使用的Cooling Unit冷却配件。如Q10-Heat Flow Signal：T1；Q100-Heat Flow Signal：T4；Q1000-Heat Flow Signal：T4P如 Show Fig1-1 Fig 1-1 按【Next】后，选取Cell Resistance Capacitance. Cell Constant and Temperature Calibration 如Show Fig1-2 Fig 1-2 按【Next】后，编辑的条件，建议使用与实验相同之升温速率，温度设定需大于平时实验之温度范围，编辑完后如Fig 1-3 Fig 1-3 按【Next】，Show Fig1-4 Fig1-4 自动显示出所编辑的方法如下 按【Start Experiment】键开始进行校正 跑完后按【Next】，如Fig1-5，进行下一步Tzero Calibration-Sapphire Run 1-2 Tzero Calibration-Sapphire Run步骤 选择适当的标准物质(蓝宝石)，clear放在样品平台上，red放在参考平台上，并盖上盖子，按【Next】。 Fig1-5 按【Start Experiment】键开始进行校正，结束后按【Next】如Fig1-6进行下一步炉子常数与温度校正 Fig1-6 1-3 DSC炉子常数与温度校正(Cell Constart Temperature Calibration) *炉子常数 炉子常数是已知的扩散热和以标准材料做