从西洋参中提取分离纯化人参皂苷Rb1和人参皂苷Re的研究技术分析.docVIP

从西洋参中提取分高纯化人参皂苷Rb1和人参皂苷Re的研究 2.1 西洋参粗提液的制备 称取100g西洋参,粉碎成粗粉,用70%乙醇12倍量水浴加热回流提取3次(400mL×3),每次时间2h。提取液减压浓缩至50mL,得西洋参粗提液。HPLC检测发现,提取液中含有大量杂质,其主要成分有两种:人参皂苷Re(保留时间29.1min左右)和人参皂苷Rb1(保留时间50.3min左右)。人参皂苷Re与Rb1的质量分数分别为10%和60%。见图2。 2.2 人参皂苷Re与Rb1的初步纯化 西洋参粗提液用15倍量水(V/W)溶解上已处理好D101大孔吸附树脂柱(50×4cm,树脂为200g)。先用水洗柱,以去除大部分杂质, 再用2%NaOH溶液洗柱以除去色素,后用2% HCl溶液洗柱,再用水洗柱至流出液中性。最后用90%乙醇淋洗,收集流出液。回收溶剂至干,60℃减压干燥,得干燥疏松黄白色粉末6.0g,为西洋参总皂苷。HPLC检测, 人参皂苷Re与Rb1的质量分数分别为12.5%和65% 。 2.3 人参皂苷Re与Rb1的进一步纯化 西洋参总皂苷6.0g,用30mL70%乙醇溶解,加300mL丙酮搅拌, 析出大量沉淀,放置,过滤,沉淀干燥,得棕黄色干燥疏松粉末4.2g,为A部分。母液回收溶剂至干,得棕黄色疏松粉末1.8 g,为B部分。A部分中人参皂苷Rb1的质量分数提高到80%(人参皂苷Re下降