发样中微量元素的测定(ICP发射光谱法)技术分析.docVIP

发样中微量元素的测定（ICP发射光谱分析法） 实验目的 掌握ICP方法测定元素含量的基本原理和操作技术； 熟悉ICPS-7000仪器的结构和工作原理。 实验原理 发射光谱分析法是当样品受到电能，热能等作用时，将已蒸发、气化样品中原子激发，利用分光器将激发原子固有的特征谱线分开，利用检测器检测这些特征谱线的有无及强度，就可以进行样品中所含元素的定性、定量分析。 ICP发射光谱分析法是利用电感耦合等离子体作为光源的发射光谱分析方法，可同时测多种元素。 本实验测定消化后的头发样品中钙、锌、铁的含量，采用标准曲线法进行定量分析。 仪器与试剂 仪器：100ml烧杯，50ml烧杯，100ml容量瓶，玻璃瓶，剪刀，电子天平，滤纸，移液管，日本岛津公司ICPS-7000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，高纯氩气，循环水系统 试剂：丙酮，无水乙醇，中性洗发液，混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），去离子水，钙、铁、锌标准品 实验步骤 头发样品的消化处理（湿式消化法） 采样：用剪刀采集受试者后枕部头发（距头皮1-3cm）样品量约0.05g。 洗涤：将头发样品放入100ml烧杯中，加入5ml中性洗发液，用玻璃棒搅拌，浸泡约10min，弃去洗液，用普通蒸馏水洗净约3-5遍，然后用去离子水洗至无泡沫（8-10遍），淋干后放在5ml丙酮中浸泡2min，再置于无水乙醇中浸泡1min，滤干，然后放入定性滤纸中并包好，置于110?C干燥箱中干燥0.5h。 消化：准确称取烘干好的头发样品0.0255g,置于50ml高型烧杯，加入混合酸5ml，放置10min后，即可见发样逐渐溶解，然后置于电炉上缓慢加热，温度控制在120?C左右，当杯中溶液由棕褐色变为淡黄色时，继续加热至残留酸量小于1ml。若此时为较深的黄色或仍有棕色残渣，则继续加酸（冷却后）加热；当烧杯中的残渣为白色时即消化完成。 稀释：将消化好的样品用3-5ml 1%硝酸溶解后，再用去离子水少量多次地将样品转移至10ml容量管中定容，摇匀。 ICP方法测发样中微量元素 仪器基本操作： 打开主机电源，预热3h以上； 打开循环水装置，接通氩气，打开通风罩； 打开电脑进入ICPS操作系统，首先观察仪器是否正常，然后建立新文件，根据测量需要设定条件； 点燃炬焰，吸入空白溶液，进行波长校正。若S50，则表示误差在允许范围内； 测定标准系列和样品（由于测量时发现发样溶液Ca2+浓度超出了标准系列最高浓度，故将其稀释5倍后另测其Ca2+）； 测定结束后，先关闭氩气阀门，待炬焰熄灭后，再关闭电源。 标准曲线绘制 混合标准系列配制：准确吸取钙铁锌标准应用液置于100ml容量瓶中，分别用1%硝酸定容至100ml.. 溶液中离子的浓度分别为: Ca2+:0.00 ug/ml、2.00 ug/ml、4.00 ug/ml、6.00 ug/ml、8.00 ug/ml、10.00ug/ml； Fe3+: 0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、5.00ug/ml； Zn2+:0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、5.00ug/ml。 标准曲线绘制：首先用浓度最高的混合标准溶液测定ATT值。然后依次测定不同浓度混合标准溶液中各元素的发射强度，测量结束后，仪器自动绘制出标准曲线。若某个标准曲线不理想，可进行背景扣除校正，然后再测。 发样的测定：用与标准色列同样的方法测定光强度，然后从标准曲线上查出发样中各元素的含量。 实验结果 发样中元素含量（ug/g）=标准曲线查得元素含量（ug/ml）*V（ml）/发样质量 实验数据记录及标准曲线绘制： 表1 各离子浓度及其发射强度 标准0 标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 样品 浓度：ug/ml Ca2+ 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 5.20600 Fe3+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.62827 Zn2+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 1.36301 平均发射强度t: Ca2+ 0.005286 0.044108 0.063330 0.092984 0.098670 0.111547 0.1166323 Fe3+ 0.005866 0.048048 0.088757 0.122730 0.131539 0.156564 0.034410 Zn2+ 0.004374 0.1517