茶叶中咖啡因的提取技术分析.docVIP

有 机 实 验 教 案 从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1. 初步了解和掌握从茶叶中提取咖啡因的原理及方法； 2. 掌握Soxhlet提取器的使用原理及其使用的方法； 3. 巩固回流、蒸馏的操作，学习升华法提纯物质的操作。 二、实验原理 1. 咖啡因：1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤，是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶水，在100℃时失去结晶水开始升华，120℃升华显著，178℃升华完全，是弱碱性物质，易溶于热水、乙醇、氯仿等。 茶叶中的主要生物碱为——咖啡因、茶碱、可可豆碱。茶叶中的生物碱对人体有一定程度的药理功能。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，主演用作中枢神经兴奋药，大量存在于烟叶及咖啡豆中。茶碱和可可豆碱也有兴奋神经中枢、强心的作用，这就是人们说喝茶、喝咖啡及吸烟“提神”的原因。过度使用咖啡隐晦增加药性和产生轻度上隐。有些研究者人为咖啡因与DNA、RNA中的腺嘌呤和鸟嘌呤具有相似的结构，因此它可取代DNA中的嘌呤碱，引起基因突变，对生理有危害作用。 2．Soxhlet提取器的工作原理：利用溶剂回流与虹吸原理，使固体物质每次都能被纯的溶剂所萃取，提高萃取效率。 3．升华：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，物质从固态不经过液态而直接转变为蒸气，蒸气受冷又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。 三、实验仪器与试剂 仪 器： Soxhlet提取器 平底烧瓶（150 mL 1个）； 冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；蒸发皿。 试 剂：茶叶末 10g； 95%乙醇 100 mL ； 酸性碘—碘化钾试剂； KCIO3 0 .1g； 4g生石灰粉 四、物理常数 名称 分子量 沸点°C 熔点°C 溶解性 性状 咖啡因 194.19 178 238°C 易溶于热水，乙醇，难溶于石油醚 无嗅，白色，呈绒毛状、针状或粉状 茶碱 180.16 - 271-273 易溶于沸水，微溶于冷水，乙醇 白色结晶或结晶性粉末，无臭、味苦 可可豆碱 180.17 290-295 357 能溶于热水，难溶于冷水，乙醇，不溶于醚 白色单斜形针状结晶性粉末 五、实验操作 1. 仪器安装： 2．加热、回流： ① 萃取前应将茶叶研细，增加固液接触面积； ② 滤纸筒的大小要紧贴器壁，既能取放方便，其内茶叶高度又不得高过虹吸管；将滤纸卷成圆柱状，下端用线扎紧，上盖一小圆滤纸；滤纸包茶叶时要严密，防止漏出茶叶堵塞虹吸管，纸套上要折成凹形，以保证回流液均匀浸透被萃取的茶叶，提高提取效率； ③ 液面超过虹吸管顶端时，蒸气通过玻璃管上升，冷凝液与茶叶接触后自动流回烧瓶中，如此循环，使咖啡因在烧瓶装中富集； ④ 加热直到提取液颜色较浅为止（约2.5小时），待冷凝液刚刚虹吸下去即可停止加热。 3．蒸馏： 将提取液转移到在150 mL圆底烧瓶，加入2～3粒沸石进行蒸馏，蒸去大部分乙醇。趁热把瓶中剩余液倒进蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因用。 4．提取液及咖啡因的定性检验 （1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 棕色表明有咖啡因，红紫色表明有茶碱，蓝紫色表明有可可豆碱。 （2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂，加盐酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫色。 5. 焙炒、升华：　 向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因。 六、实验流程： 七、实验注意事项 1．滤纸筒既要紧贴器壁，又能方便取放。被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。 2．乙醇不可蒸得太干，否则残液会很粘，转移是不易倒出。 3．升华时要注意控制温度，蒸发皿中的样品要铺放均匀。 4．记得用棉花塞住漏斗颈。 5．升华提纯中，蒸发皿中的水分要蒸干净，如留有水分，将会在下一步升华开始时带来一些烟雾，污染器皿，影响产品纯度。 八