15.2 红外光谱仪.ppt

第十五章 红外吸收光谱分析法 15.2.1 仪器类型与结构 15.2.2 制样方法 15.2.3 联用技术 15.2.1 仪器类型与结构 一、色散型 色散型红外光谱仪主要部件 二、干涉型 1. 内部结构 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 3. 傅里叶变换红外光谱仪的原理与特点 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 迈克尔干涉仪工作原理图 15.2.2 制样方法 sampling methods 15.2.3 联用技术 hyphenated technology 内容选择： 15.1 红外吸收光谱分析基础 15.2 红外吸收光谱仪 15.3 影响频率位移的因素 15.4 常见化合物的红外光谱 15.5 红外吸收光谱的应用 第二节  红外光谱仪 Infrared absorption spectroscopy，IR Infrared spectrometers 两种类型：色散型 干涉型（傅里叶变换红外光谱仪） 1. 光源 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1～3 mm，长20～50 mm； 室温下，非导体，使用前预热到800 ?C； 特点：发光强度大；寿命0.5～1年； 硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20～50 mm；不需预热；两端需用水冷却。 2. 单色器 光栅；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光。 3. 检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射。 傅里叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器。 TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)。 响应速度快，高速扫描。 Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS （动画） 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅里叶变换解析成普通的谱图。 特点：(1) 扫描速度极快(1s)，适合仪器联用； (2)不需要分光，信号强，灵敏度很高； (3)仪器小巧。 （动画） （动画） 单色光照射 单色光照射 两种单色光叠加 连续波长多色光 1. 气体——气体池。 2. 液体： ①液膜法——难挥发液体（bp80?C） ②溶液法——液体池 溶剂： CCl4 ，CS2常用。 3. 固体: ①研糊法（液体石腊法） ②KBr压片法 ③薄膜法 GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用） LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用） PAS/FTIR（光声红外光谱） MIC/FTIR（显微红外光谱）——微量及微区分析 结束 * * * *