挥发酚的测定重点分析.docVIP

挥发酚的测定 溴化容量法 1 适用范围 本标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。 本标准适用于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。 本标准检出限为0.1 mg/L，测定下限为0.4 mg/L，测定上限为45.0 mg/L。对于质量浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 7489—87 水质 溶解氧的测定 碘量法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 挥发酚 volatile phenolic compounds 能随水蒸气蒸馏出的，并与溴发生取代反应的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾所产生）的溶液中，被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，