枸橼酸原料检验操作规程重点分析.docVIP

标准操作规程 标 题：枸橼酸检验标准操作规程 生效日期 年 月 日 页次：1/5 编号：SOP-QC-168-01 颁发部门：质量管理部 新订□ 修订□ 原文件号： 编制： 部门审核： QA审核： 批准： 分发部门： QC。 目的：建立一个枸橼酸原料检验标准操作规程。 范围：枸橼酸化学药物。 责任者：QC化验员、QC主任。 规程： 1. 分子式：C6H8NO7·H2O 分子量：210.14 2. 性状： 2.1 本品为无色的半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末；无臭，味极酸；在干燥空气中微有内化性；水溶液显酸性反应 2.2. 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在乙醚中略溶。 3. 鉴别 3.1. 仪器：5ml量筒、试管、TG328A型电光分析天平、滴管、25ml容量瓶、5ml移液管、酒精灯、红外光谱仪。 3.2. 试剂：硫酸、高锰酸钾试液、硫酸汞试液、溴试液、吡啶—醋酐。 3.3. 操作方法 3.3.1. 取本品少许，用直火炽灼，即缓缓分解，但不发生焦糖臭（与酒石酸的区别）。 3.3.2. 本品显枸橼酸盐的鉴别反应。 3.3.2.1. 取供试品溶液2ml，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。 3.3.2.2. 取供试品约5mg，加吡啶—醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。 3.3.3. 本品的红外光吸收图谱应与对照对照的图谱(光谱集263图)一致。 4. 检查 标准操作规程 标 题 枸橼酸检验标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-168-01 页次：2/5 4.1. 硫酸盐 4.1.1. 仪器：100g药物天平、5ml量筒、50ml纳氏比色管、50ml烧杯、漏斗、滤纸。 4.1.2. 试剂：盐酸、标准硫酸钾、氯化钡溶液。 4.1.3. 操作方法 取本品1.0g，加水溶解使成约40ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液，另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液，于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。 4.2. 草酸盐 4.2.1. 仪器：100g药物天平、10ml量筒、试管。 4.2.2. 试剂：氨试液、氯化钙试液。 4.2.3. 操作方法 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室温放置30分钟，不得发生浑浊。 4.3. 易炭化物 4.3.1. 仪器：50ml比色管、100g药物天平、10ml量筒、1ml刻度吸管、WS2－133－65型电热恒温水浴锅。 4.3.2. 试剂：硫酸、氯化钴液、重铬酸钾、硫酸铜。 4.3.3. 操作方法 取本品1.0g，置比色管中，加95%硫酸10ml，在90℃+1℃加热1小时立即冷却，如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.9ml，比色用重铬酸钾液8.9ml与比色用硫酸铜液0.2ml混匀）比较，不得更深。 4.4. 水分 4.4.1. 仪器：TG328A型电光分析天平、25ml酸式滴定管、滴定台、150ml具塞锥形瓶、5ml量筒。 4.4.2. 试剂：费休氏试液、甲醇。 4.4.3. 操作方法： 标准操作规程 标 题 枸橼酸检验标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-168-01 页次：3/5 精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为甲醇，将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2—5ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色；另作空白试验，按下式计算。 4.4.4. 计算 式中：A—供试品所消耗费休氏试液的容积ml B—空白所消耗费休氏试液的容积ml F—每1ml费休氏试液相当于水的重量mg W—供试品的重量mg 4.4.5. 判定：含水分为7.5%—9.0%。 4.5. 炽灼残渣 4.5.1. 仪器：TG328A型电光分析天平、25ml瓷坩埚、干燥器、马沸炉、不锈钢长柄坩锅钳。 4.5.2. 试剂：硫酸、硝酸。 4.5.3. 操作方法 取供试品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5—1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500—600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在500—600℃炽灼至恒重，即得。 4.5.4. 计算公式 4.5.5.