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摘要
金刚石薄膜由于其独特的性能而成为目前国内研究热点。本次实验采用热丝化学气相沉积(HFCVD)来制备金刚石涂层,首先在氮化硅陶瓷基片上利用热丝气相沉积法来制备金刚石薄膜,首先对陶瓷基片进行超声波处理,提高陶瓷基体的附着力,然后在热丝气相沉积设备内由甲烷提供碳原子与氢气进行连续反应。通过改变甲烷和氢气浓度、沉积气压等工艺参数在氮化硅(Si3N4)陶瓷基片上形成金刚石晶核,并沿晶向不断生长,最终形成金刚石薄膜。
关键词:HFCVD 热丝化学气相沉积 金刚石涂层 氮化硅
abstract
Diamond film because of its unique performance and become the research hot spot in China.This experiment USES the hot filament chemical vapor deposition (HFCVD) to the preparation of diamond coating, first in the silicon nitride ceramic substrate heater vapor deposition method is used to the preparation of diamond film, first of all to ultrasonic processing of ceramic substrate, improve the adhesion of ceramic matrix, and then in the heater vapor deposition equipment provided by the methane carbon atoms with hydrogen for continuous reaction.By changing the process parameters, such as methane and hydrogen concentration, deposition air pressure in the silicon nitride (Si3N4) formed on ceramic substrate diamond crystal nucleus, and along the crystal to grow continuously, the final formation of diamond film.Key words: HFCVD;Hot filament chemical vapor deposition;Diamond coatin;Silicon nitride引言
金刚石具有最高的硬度(10 000 HV)、最大的耐压强度(110 GPa)以及最高的热导率(2 200 W/(m·K))和低的滑动摩擦因数(0.03)[1?2],是切削加工金属和非金属材料,以及难加工材料的理想刀具材料[4]。化学气相沉积(CVD)金刚石由于具备天然金刚石的一系列物理化学性质,而 其成本远低于天然金刚石,已引起社会广泛关注和研究。因氮化硅 (Si3N4)的机械性能高 ,热膨胀 系数小 ,接近于金刚石;因此,应用氮化硅作为化学气相沉积(C V D )金刚石薄膜的陶瓷基底 的情况 日益增 加[3]。热丝 CVD 法具有装置简单、 操作方便、 成本经济等特点,因而热丝 CVD 法成为金刚石工业化生产的首选方法[5].
2.CVD金刚石涂层的制备及实验方法
2.1实验原料
表2.1
主要试剂 备注 甲烷[CH4] 纯度≥99.999% 氢气[H2] 纯度≥99.999% 钽丝 直径:0.5mm 基底材料 氮化硅[Si3N4]陶瓷基片 金刚石微粉 纯度≥99.99%,粒度≤0.5μm 丙酮 纯度≥99.9% 无水乙醇 纯度≥99.99% 2.2实验制备及测试分析设备
表2.2
设备名称 型号 HFCVD金刚石沉积设备 HF-650 超声波处理设备 SK 1200H-J 台阶测试仪 P-7 划痕测试仪 RST 维氏硬度计 452SVD 扫描电子显微镜 S-3700 精密研磨抛光机 UNIPOL 2.3CVD金刚石薄膜的沉积原理
碳氢化合物 + 氢 → 碳原子(金刚石+石墨) + 氢气
石墨 → 碳氢化合物 + 碳氢化合物活性基
化合物活性基→金刚石+石墨
2.4陶瓷基底材料的预处理
2.4.1陶瓷基底材料的抛光
本次陶瓷片采用的是单面抛光来进行研究,所用的设备是NIPOL型精密研磨抛光机,由于陶瓷表面的形貌对金刚石薄膜的影响较大,所以本次试验对抛光进行了大量的研究。第一次将三个
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