SD202.6-86氧化铁的测定.docVIP

氧化铁的测定 SD 202.6-86 Determination for iron oxide 本方法适用于测定氧化铁垢、铜垢、铁铜垢等垢和腐蚀产物中的三氧化二铁的含量。 铝、锌、钙、镁等均不干扰测定。但是，在滴定溶液中，铜量大于0.1mgCuO、镍量大于0.04mgNiO时，干扰测定，使测定结果偏高。磷酸根量大于250mgP2O5时，会生成磷酸铁沉淀，干扰测定。对于铜镍的干扰，可用加邻啡罗啉方法消除；对磷酸根干扰，可采用少取试样的方法消除。 1 概要 试样中的铁经过溶解处理后以铁(Ⅲ)的形式存在于溶液中。在pH值为l～3的酸性介质中，铁(Ⅲ)与磺基水杨酸形成紫色络合物，反应式如下： 磺基水杨酸与铁形成的络合物没有EDTA与铁形成的络合物稳定，因而在用于EDTA标准溶液滴定时，磺基水杨酸—铁络合物中的铁被EDTA逐步夺取出来。滴定到终点时磺基水杨酸全部游离出来，使溶液的紫色变为淡黄色(铁含量低时呈无色)。 2 试剂 2.1 铁标准溶液(1mL相当于lmg Fe2O3)。称取优级纯还原铁粉(或者纯铁丝)0.6994g，亦可称取已在800℃灼烧恒重的三氧化二铁(优级纯)1.000g，置于100mL烧杯中。加蒸馏水20mI,加盐酸溶液(l+1)l0mL,加热溶解。当完全溶解后，加过硫酸铵0.1～0.2g，煮沸30min冷却至室温，倾入1L容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。 2.2 10％磺基水杨酸指示剂。 2.3 2mol/L盐酸溶液。 2.4 氨水(1+1)。 [乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2?2H2O)]1.9g，溶于200mL蒸馏水中，溶液倾入1L容量瓶，并稀释至刻度。 EDTA溶液对铁的滴定度的标定：准确吸取铁标准溶液5mL，加水稀释至l00mL，用第3章测定方法中所述的操作步骤，标定EDTA溶液对铁的滴定度。 EDTA溶液对铁(Fe2O3)的滴定度T按下式计算；· 式中 C——铁标准溶液的含量，mg／mL； V——取铁标准溶液的体积，mL； a——标定所消耗EDTA溶液的体积，mL。 3 测定方法 吸取待测试液VmL(含0.5mgFe2O3以上)，注入250mL锥形瓶中，补加蒸馏水到l00mL，加10％磺基水杨酸指示剂1mL，徐徐地滴加氨水(1+1)并充分摇动。中和过量的酸至溶液由紫色变为橙色(pH值约为8)时，加2mol／L盐酸溶液lmL(pH值为1.8～2.0)，加0.1％邻啡罗啉5mL，加热至70℃左右，趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为浅黄色(铁含量低时为无色)，即为终点(滴定完毕时溶液温度应在60℃左右)。 4 计算及允许差 4.1 试样中铁(Fe2O3)的含量x(％)按下式计算： 式中 T——EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，mg／mL； a——滴定铁所消耗EDTA标准溶液的体积，mL; m——试样的质量，mg； V——吸取待测试液的体积，mL。 4.2 氧化铁测定结果的允许差见表6-l。 注：①标定EDTA标准溶液时，由于铁标准溶液的铁含量高，故加数滴指示剂即可．测定铁含量较低的试液时，可适当地多加指示剂。 ②试样中铁含量低时，可将EDTA溶液适当稀释后滴定，此时滴定终点的颜色为无色． ③铁(Ⅲ)与磺基水杨酸在不同的pH值下可形成不同摩尔比的络合物，具有不同的颜色，见表6-2 2．本方法调节pH值，中和过量的酸，就是利用此性质进行的。 ④EDTA溶液与铁(Ⅲ)的反应在60～70℃下进行为宜，温度低反应速度慢，易造成超滴，使测定结果偏高。 ⑤EDTA滴定铁溶掖接近终点时，应逐滴加入EDTA溶液，且多摇、细观察、以防过滴。